Способ очистки вольфрамовой кислоты от соединений молибдена

l. л а-, з-., (::.

КЛЙСС.11! П, Ю-4.",) (° 1,, „ ) LI ь-.:

"""- Я Ж1 Й

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

01ПИСАНИЕ способа очистки вольфрамовой кислоты от соединений молибдена.

K авторскому свидетельству П, Г. Ма тынова и П. И. Точенога, заявленному 14 марта 1934 года (сир. о перв. 6 143910).

О выдаче авторского сввдетевьства опубпвковано 31 декабря 1934 года.

1) ХН ОН+НС1 — Н С1 НвО

2) 12PIl,) %0 - ; — 14 НС1=

= 5 (ХН. ).> о,. 9 О,+145H G, Ниетоящий способ имеет целью получить j вольфрамовую кислоту без молибдена, что необ-; ходимо для электроламповой промышленности, так как вольфрамовая нить в присутствии мо- либдена перегорает значительно быстрее, чси без него.

Существующие до сих пор методы отделе- I ния вольфрамовой кислоты от молибдена, в производстве сводятся и кристаллизации ; натриевых солей вольфрамовой кислоты, или к нескольким переосажденняи вольфрамовой кислоты соляной кислотой в присутствии, азотной кислоты, а также путем обработки па-: равольфраматов серной кислотой. Но все ука-! ванные методы имеют существенные недостатки и смысле длительной отмывки щелочей в пер- вом случае и щелочей и серы — во втором.

Особенности настоящего изобретения за- ключаются в том, что молибден разделяют по фракциям, причем в первой фракции содержание его можно довести до следов, обо-,, гащая молибденом вторую фракцию пристал- лов. Таким образом этот метод прииении прн условии комбинированной обработки вольфра- иовых руд на вольфрамовую кислоту без! молибдена для нити электролами и на воль-, фрамовый ангидрид для тверды* сплавов.

Способ состоит í следующем.

Вольфрамовая кислота загружается молибденом, растворяется в аммиаке, которого ие- ., ратея 100о/, ИлбЫтиа ПО рсаКцнн:

Н2%704+n2 ХНС =(ХН )в AV04

Нормальный вольфрамат аммония обрабат-.

ывается на иаравольфрамат аммония химически чистой HCl. уд вес 1,19, которая прививается тонкой струей при энергичном перемеигииаиии и которой берется от 50 — 04# oi теории, рассчитывая IIO реакциии: а также исходя из количества примеси мелибдеиа в вольфрамовой кислоте: чем больша молибдена в вольфрамовой кислоте, тем меньше необходимо брать соляной кислоты для получения первой фракции кристаллов парагольфраиата аммония. При этих условияк выпадает первая фракция кристаллов, содержащая от 0,004% до 0,01 ., молибдена. при условии его содержания в вольфрамовой кислоте от 0,08% до 0,15%. Первая фракция кристаллов отделяется от маточника и идет на производство вольфрамовой кислоты без молибдена. Маточяик доосаждается НС1, уд. вес 1,19, в присутствии лакмуса, как индикатора, оставляя среду слабо щелочной. Этим иутеи полученные кристаллы паравольфрамата аммония могут нттн на вольфрамовый ангидрид, имея молибдена до 0,15%. что допустимо техническими условияии для твердых сплавов.

Эксперт И. L. Хомский

Редактор K. Ц. Ершова

Типографий „Советский 1(ечатиик", Леиинград, Моховая, 40. (М"р е j и е т и в о б р е т е и и я

Способ очистки вольфрамовой кислоты от соединений молибдена путем обработки вольфрамовой нмслоты аммиаком и в дальнейшем путем воздействия на аммиачное соединение вольфраиовФй кислоты соляной кислотой, ет.иичкщйфйеи теи, что вольфрамовую кн.слоту. обрабатывают аммиаком и условиях нолуиения нормального вюльфраиата аммония, а . этот вольфрамат обрабатывают соляной кислотой, взятой в количестве от 50 до 70 „ количества, необходимого для полного выде ления вольфрамовой кислоты, повторяя по, следнюв операцию.