Способ получения фосфатов целлюлозы
,с(".& Фаей« ,-ио- ";час« !
Союз Советских
Социалистически!с
Республик (») 398106 (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 25.06.71 {21) 1678260/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет-! (43) Опубликовано25.07. 77.Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 17.00.77 (51) М, Кл
С 08 В 5/00
Гооударотеенный комитет
Соаета Мнннстроа СССР по делам иэобретений н открытий (53) У Д К6 7 7. 4 6 5 (088.8 ) Г, А. Петропавловский и B. А. Долматова (72) A в т о р =! изобретения
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
{?1) Заявитель
{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ ЦЕЛЛ1С«ЛОЗЫ
Ис!обрат.ние относится к способам по:!уч»!!и5! э!1)!>ро!«целлЕОлозы.
Извс:с гпы ст!особы получения фосфатов цел!!!сэ!о::,!,! путем ее обработки фосфорной ки<.нотой !«присутствии серной кислоты, 5 окислов азота и мочевины. Наиболее простым и доступным из известных способов
:!вл«!с тс» получение фосфатов целлюлозы пут .«,«>«акции с мочевинофосфорнокислой см.сью. Недостатком этого способа являет-l0
c»:го, «то целлюлоза после обработки смесь!; фос.форной кислоты и мочевины нагре-. ва»то» на воздухе при высокой температур» (1 10-160 С), что приводит к подгор;л!епо целлюлозы, сильному ее пожелтению 15 и; на ител ьной деструкции.
С ц»л!сю устранения указанных недост; с!со!; предложено реакцию проводить с орет!< . с .т!ожных эфиров уксусной кислоты и .,лифа«ичсских спиртов (С5 — С5 }, на- 20 ш и к;; !«бутил-,. амилацетате при темпе< p x. !«и т!» ни я.
;!:t в".о " !(.ни» фосфорилирования QT ,!тка фосфорилирующей смеси и...; ..! у { ло1п 08 -!» вата, доевест«а» 25 целлклоза, пряжа, ткань и др.) обрабатывают в сосуде. сна, жепном конденсатором паров указании!х сложных эфиров, в течение 10-60 мин !!ри температуре кипения среды. В зависимости от количества фосфорилирующей смеси, содержащейся в целлюлозе после отжима, получают малодеструктированные продукты с содержанием фосфора до 8 о, обладающие негорючестью, нерастворимостью и отличающиеся белым цветом.
Пример 1. 10 r целлюлозы обрабатывают смесью 87%,-ной ортофосфорной кислоты и мочевины из расчета 3 моль мочевины на 1 моль фосфорной кислоты, отжимают до 4-кратного веса, размельчают и помещают в колбу с обратным холодильником, в которой находится 200 м!. амилацетата, нагревают при температуре кипения { 150оС) в течение 30 мин и получают продукт белого цвета и однородно этерифицированный, содержащий связанного фосфора 6".;.
Пример 2. Обработанную по нримеру- 1 цел!полозу помешают в колбу с
3 бутилацетатом и Huff p .Iftifof >ри кипя к>!fifff
1 час. Получак>3 однородный продукт с содержанием фосфора 6 о.
Формула изобретени
Способ получения фосфатов целлк>лЬчы п " >>м реакции целлюлозы со ..месье моч> тя >>> . » » ;:фо1>иок >,яслоты 0 f л и ч Q ю
1к и -, >;; я тем, то, с цельк получения однорч>>иных не,к-.структиров:.: ных и неокра« я».нных ц>одуктов„р>;.;»цик> проводят В сре» д> сложних Эфиров у»>.. >яя1ой кислоты и
<3At.,фи к вских спирl" (- С ) при
;1 Г>: Ч>Е» ° f>f >>Р . ffK >; Ч »»> И>
Составитель Б. Морин
Редактор 3, Горбунова Техред 3. Фанта Корректор Н. Ковалева
Заказ 2603/48 Тираж 610 Подписное
ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент „г. Ужгород, ул. Проектная, 4
