Способ определения природы проводимости диэлектриков
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
395789
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 181!1.1971 (№ 1636590/18-10) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.VI I I.1973. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 25.|.1974
М. Кл. G 01г 27/26
Государственный комитет
Совета Министров СССР.о делам иэооретеннй и открытий
УДК 621,317.786 (088.8) Авторы изобретения
А. А. Дешковская, H. М, Бобкова, А. К. Грибков, В. П. Штомпель и Л. Д. Сошин
Белорусский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИРОДЫ ПРОВОДИМОСТИ
ДИЭЛЕКТРИКОВ
Изобретение относится к способам определения природы проводимости диэлектриков. например, малопроводящих (бесщелочных) стекол.
Известные химические способы определения природы проводимости диэлектриков не позьоляют исследовать высокоомные диэлектрики
Цель изобретения — повышение точности и быстродействия при определении природы проводимости высокоомных диэлектриков.
Это достигается тем, что через образец твердого диэлектрика пропускают электрический ток и определяют качество и количество выделившихся на электродах продуктов электролиза нейтронактивационным анализом самих электродов.
Объектом исследования были бссщелочные стекла, содержащие барий. Эти стекла обладают высокими электрическими свойствами (р м с =10 бом — см — ) и вопрос о природе их проводимости является очень важным.
Схема реализации предлагаемого способа состоит из источника питания, измерительной ячейки, помещенной в электропечь, терморегулятор а, микроамперметра, соединенного с записывающим устройством. Кулонометр в цепи отсутствует. Это связано с тем, что в бесщелочных стеклах очень медленно устанавливаются процессы поляризации. Кулонометры, являющиеся по принципу действия интеграторами тока, суммируют весь ток, проходящий через образец (ток проводимости + ток поляризации), в то время, как для расчета ва5 жен лишь ток проводимости, связанный с перемещением частиц на достаточно большие расстояния. Необходимое для расчета чисел гереноса количество электричества. протекшие в цепи, определяется из графиков зави10 симости I=f(t„„), с вычетом части площади, которая обусловлена поляризационным током.
Измерения проводят следующим образом.
Образец стекла, изготовленный в виде плоскопараллельной пластинки или тонкостенной
15 трубки, на поверхности которой нанесен в вакууме слой алюминия высокой чистоты, подвергают электролизу в течение нескольких часов в электрической печи. Тсмпературу в печи поддерживают постоянной в течение всего
20 опыта. С момента подачи напряжения на опразец и до его отключения ведут непрерывную запись тока, проходящего через образец (ток фиксируют чувствительным прибором) . Напряжение снимают с приборов ВС-22 (б00—
25 4000 в) и ИВН-1 (3000 — б000 в).
Для определения продуктов электролиза стекол (т„,,„ ) применен метод нейтронактивационного анализа. Исследуемыми о6разцами может служить алюминиевая фольга, сня30 тая с анодной и катодной поверхности стекла.
395789
Предмет изобретения
Составитель Г. Невская
Редактор А. Батыгии
Корректор Е. Хмелева
Е. Борисова
Техред
Заказ 28/17 Изд. М 965 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская нао., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, z
Лнодная фольга служит контрольным образцом (на ней не должно быть следов выдел ившегося бария) .
Образцы готовят следующим образом.
Из полиэтиленовой пленки, тщательно промытой хромовой смесью и 98 /о-,ным спиртом, изготавливают пакетики размером 5к,5 мм.
Края пакетика заплавляют под пламенем спиртовки. В пакетик помещают металл (фольгу), снятый с катодной поверхности пластинки, после чего пакетик полностью запаивают. В остальные четыре пакетика запаивают эталоны сравнения: металл (А1) и три навески ВаО с содержанием металлического бар„10- 10- 10-4
Все образцы с эталонами помещают в полиэтиленовый пенал и облучают в вертикальном канале реактора потоком тепловых нейтронов 1,5)(1012 и/см сек в течение 1 час. После облучения образцы выдерживают 2 час для исключения вклада в спектр активности короткоживущих изотопов. Для эксперимента желатсльно выбирать образцы, в которых теоретически вычисленная масса бария составляет 10 5 — 10 — г. Выбор образцов со столь высокой концентрацией бария обусловлен желанием провести измерения при достаточно малой статистической погрешности.
Измерение количества бария на алюминиевых электродах производят по у-излучению изотопа Ва 139 (Т 1/2 — 85 мия 164 кэв), как наиболее подходящего для этой цели (мал ый период полураспада и большое содержанис
Ва 138 в естественной смеси =71,7%. Спсктры излучения снимают на низкофоновом однокристальном сцинцилляционном у-спсктромстре при одной геометрии. Детектором служит кристалл NaI(T1) размером 70 70. В качестве регистрирующего прибора используется многоканальный амплитудный анализатор
ЛИ-100.
Благодаря низкой активности мешающих элементов (Са, Na, другие изотопы Ва) методика обработки спектров очен ь проста: к низко- и высокоэнергетическим краям пика полного поглощения линии — 164 кэв проводят касательную и измеряют площадь, лежащую выше нее. Поскольку статистическая погрешность мала, точность определения части площади пика полного поглощения по этой методике весьма высокая. Найденный период полураспада для этой линии не отличался от приводимого в литературе более, чсм
+-1,5 лсин.
При такой методике для всех образцов эталонов определяется одна и та же часть площади. После внесения поправок на период измерения время распада и мертвое время
5 анализатора определение количества бария производят по формуле: овр
Sтвксп — т втаа этап
10 где 5овр и S»,, — площади пиков полного поглощения линии 164 кэв в спектре образца
r» эталона после внесения необходимых поправок;
P„ .„— количество бария в эта eorro.
15 ПогРешность измсРениЯ не пРевышает 7в/в.
Дл|я определения чисел переноса следует вычислять (по закону Фарадея) теоретическую массу бария, которая долакна выделиться на катоде при электролизе, и сравнить с экспс20 риментальной массой бария т„;„„, полученной из данных нейтронактивационного анализа: т теор — Яполеан где 9 — электрический эквивалент Ва +;
25 Яполезн. количество протекшего электри чества, найденное графически. тэкеп
i=
Ъ тптеор
30 где i — число переноса ионов Ва++.
Если числа переноса равны 1, то это указывает на ro, что при данных условиях опыта все электричество переносится ионами бария.
С помощью предлагаемого способа установ35 лена справедливость закона Фарадея в бссщелочных бариевых стеклах в сильных электрических полях.
Спосоо определения природы проводимости
45 диэлектриков, основанный на проверке выполнимости законов Фарадея, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения точности и быстродействия при определении природы проводимости высокоомных диэлектриков, через об50 разец твердого диэлектрика пропускают электрический ток и определяют качество и количество выделившихся на электродах продуктов электролиза нейтронактивационным анализом самих электродов.
