Патент ссср 394991

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВИДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 394993 (61)Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.07.7 1 (21) Ы87057/23-4 (51) М. Кл. с присоединением заявки №(23) Приоритет—

В 01 1 1/66

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.38 (088. 8) Опубликовано 25. 06. 74.Бюллетень М 23

Дата опубликования описания О8 12 75 (72) Авторы изобретения

Б. И. Штейнберг и Т. А. Семенова (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КОНВЕРСИИ

ОКИСИ УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области регенерации катализаторов для низкотемпературной конверсии окиси углерода на основе соединений Сн, Сч, 8п,А1;

Известен способ регенерации катализатора> на основе соединений Си и л путем кратковременной химической обработки де-зактивированного катализатора водным раствором, содержащим бихромат щелочного металла, азотную кислоту и серную кисло- 10 ту, при перемешивании суспензпи ультразвуком с последующим промыванием, высушиванием и прокаливанием. Однако указанный способ сложен в технологическом отношении и недостаточно эффективен.

С целью повышения эффективности регенерации и упрощения технологии предлагается способ регенерации дезактивированных катализаторов, состоящий из следуюших стадии: 20

1. Промывка регенерированного катализатора щелочным водным раствором перманганата. Промывка производится при темl о пературе 50-60 С в течение 1 час; для лучшего перемешивания через жидкость барботируется воздух. По окончании промывки жидкость сливается.

2. Обработка катализатора рас:гворителем. В качестве растворителя применяется водный раствор карбоната аммония (И Н ) СО . Н 0 марки "чистый" или

3 2 чистый для анализа . Обработка катализатора производится при 50-60 С в течео. ние 1 час; для перемешивания через раствор барботируют воздух. Ilo окончании операции растворения используемый раствор слива ется.

3. Сушка и прокалка катализатора. Сушка производится при 100-110 С, прокало. ка при 400-450 С в гечение 8 час. о

Пример 1, Катализатор низкотемпературной конверсии окиси углерода НТК-6 находится в эксплуатации на Х ступени. Для регенерации была отобрана проба этого катализатора лобового слоя, первого по ходу газа, наиболее дезактивированная. Регенерация катализатора производилась по предлагаемому и известному способам.

39499 1

Для регенерации берут 10 кг катализа тора в таблетках 5х 5 мм. Для промывки этого катализатора берут 6 л водного раствора перманганата, пощелоченного аммиаком и содержащего 3,5 r КМ О /1 л

4 5 раствора, 3 см 20 ной аммиачной воды/

/1 л раствора. (затора по стаииам описаа выше. Катапи ) тическая активность проб катализатора свежего, после эксплуатации и после регенерации представлены в табл. 1. Активность катализатора определяется на лабораторной установке конверсии окиси углерода при следующих условиях: объемная скорость

-1

2000 час, соотношение пар:газ 1: 1, содержание СО в газе на входе в слой катализатора 21+1%, остальное азотоводородная смесь. Об активности катализатора судят по остаточному содержанию окиси углерода.

Для обработки катализатора берут 6,5 л растворителя, содержащего 40 г

10 (ЮН) СО.Н0

4 2 3 2 /1 л растворителя.

Режим проводимой регенерации катали15

Таблица 1

НТК-6 свежий (исходный) 2,8

НТК-6 после эксплуатации 10,7

HTK-6 после регенерации 0,9

0,35

0,5

2,25

5,65

7,0

0,45

0,15 на лабораторной установке по техническим

, условиям ТУ-6-03-315-72: 3 см катали3 затора, зерно 1,5 мм; состав исходного газа, %: СО 21; СО 5; Н 55,5;

-1

j И 18,5; объемная скорость 2000 час соотношение пар:газ 1: 1, давление атмосферное до и после эксплуатации в промышленных условиях и после регенерации.

У этих же образцов определяют механическую прочность, удельную поверхность и пористость. Результаты испытания представлены в табл. 2.

Механическая прочность катализатора от проведенной регенерации не снизилась и соответствовала свежему катализатору. Ак- g5 тивность регенерируемого катализатора превысила активность свежего катализатора. Аналогичные результаты по предлагаемому способу регенерации были получены и для других низкотемпературных катали- 40 заторов конверсии окиси углерода.!! р и м е р 2. Катализатор, содержащий 57,5% Сн О испытывают на активность

Таблица

Катализатор

Активность

Остаточное содержание

СО, % при темйературе, оС

Удельная Пористость, поверхн. % . 2 м /r

Механическая прочность, 2 кг/см

200

220

Свежий

0,5

0,35

300

После трехмесячной эксплуатации в про мышленных условиях

6,05 3,4

39499 1

После первой регенерации

0,8

0,4

После трехмесячной работы регенерированного катализатора в промышленных условиях

8,2

5,75

370

После второй регенерации

375

0,7

20 катализаторе после регенерации 287,5—

6,5 = 281 г; содержание СМ О в регенери25 281 100

:рованном катализаторе — — 57,0 .".

500-6,5

По техническим условиям колебания в содержании С LI О в катализаторе не долж30 ны превышать 3%.

Таб лица 3

Пористость, %

Уд. поверхность, 2 м /г

Катализатор

Механическая

Актив ность

Содержание СО,% о при температуре, С прочность, 2 кг/см 200

220

0,6

0,7

300

2,0

2,6

56,5

52,0

410

После регенерации

0,4

0,4

420

Предмет изобретения 55 !

Способ регенерации катализатора для низкотемпературной конверсии окиси углерода на основе соединений Со, С, g щ

Как видно из табл 2, в результате двух регенераций физические свойства ка1 тализатора не изменяются за исключением прочности, которая в процессе эксплуатаl ции даже врзрастает. Благодаря двум повторным регенерациям срок службы каталй-, затора увеличивается в 2,5 раза.

Содержание активного компонента (CvO) в результате двух регенераций изменяется незначительно, что подтверждается следующим расчетом. После регенерации 500r катализатора, содержащего 57,5% С ц О и

3 3

800 см (по 400 см после каждой обработки) слитого раствора (/Ч Н ) СО содержание Сп О в этом растворе составляло 7,24 г/л; количество Си О в 500 г

500 57,5 катализатора — 287,5 r;

100! (Свежий

После эксплуатации в промышленных условиЯХ

3 количество Си О в 800 см раствора

7. 24. 800

= 6 5 г; количество Си О в

100

Пример 3. Катализатор испытывался так же, как и в примере 2. Результаты представлены в табл. 3. и А путем обработки его растворами химических соединений с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности регенерации, дезактивированный катализатор обрабатывают водным щелочным ра39499 1.

Составитель я детров

9 р акти - лак"ор Л.ЕмельяноваТехред H.Xàíååâà Корректор Л.Брахнина

: йказ $..4-, Ц

Изд. hk Д (, Тираж 651 Подписное

Ц1111И1114 1 осударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 створом перманганата калия в смеси с 6ap— ботируемым воздухом при 50-60оC с последующей промывкой водным раствором карбоната аммония при той же температуре.