Способ получения диоксидисилоксана

О П И С А Ы И Е 393209

ИЗОБРЕТЕЫИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч.1971 (№ 1659239/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Ч1!1.1973. Бюллетень № ЗЗ

Дата опубликования описания 28.ХП.1973

M. Кл. С 01Ь 33/04

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 546.287(088.8) Авторы изобретения А. В. Какабадзе, Э. П. Бочкарев, С, П. Лалыкин, В. М. Шевьева и А. 3. Кудряшева

Заявитель а (:

° 3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДИСИЛОКСАНА

Предмет изобретения

Изобретение используется в OcHOBHOì для получения кремнийорганических,соединеннй.

Известен способ получения диоксидисилоксана путем гидролиза паров трихлорсилана при охлаждении.

Недостатком известного способа является то, что превращение трихлорсилана в диоксидисилоксан происходит очень медленно и для отмывки конечного продукта от хлор-иона и его сушки требуется 6 — 12 суток.

С целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса предлагается охлаждение вести до температуры (— 2)— (— 10 С) .

Пример. В сосуд еикостью 2 л загружают кусочки льда с тем пературой (— 5)— (— 120 С) его,получают заранее в сосуде

Дьюара из дистиллированной воды при охлаждении послед|ней жидким азотом, что |приводит к температуре в реакторе (— 2)— (— 10 С), и пропускают парообразный трихлорсилан из автоклава, нагретого до 80—

90 С, в зону реакции, регулируя скорость подачи вентилем. Одновременно в сосуд добавляют небольшое количество воды и перемешивают..

Образующийся в результате гидролиза продукт с кусочками льда быстро переносят на конусообразное сито, изготовленное из нержавеющей сетки,(количество отверстий — 200—

250 на 1 см ) для фильтрации и промывки водой от ионов хлора, который отрицательно влияет на качество конечного продукта. Затем сито отжимают под,прсссом, продукт высушивают смесью спирта и эфира и в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60"70 С с периодическим откачиванием воздуха форвакуумным насосом.

Предлагаемым способом можно гидролизо

10 вать 408 мл трихлорсилана (4 мо,и ) за

60 мин. Для отмывки полученного продукта требуется 7 — 10 л воды. Выход конечного продукта 97 — 98%.

Предлагаемый способ позволяет сократить

15 про долж ительность процесса на 240 час.

По известному способу для гпдролпза

42 мл (0,4 г- коль) требуется 3 час по предлагаемому — для гпдролиза 408 мл (4 г-моль) требуется 1 час. Для отмывки от С1 необхо20 димо 6 — 9 суток по известному способу и

4 час по предлагаемому. Сушка до постоянного веса по известному способу осуществляется в течение 3 — 4 суток, а по предлагаемому — в течение 8 — 10 час.

Способ получения диоксидпсилоксана пу30 тем пидролиза паров трихлорсилана при ох393209

Техред Т. Курилко

1(орректор Л. Чуркина

Редактор Е. Левина

Заказ 3455/о Изд. № 876 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 лаждении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенси фнкации процесса, охлаждение ведут до темпера. туры (— 2) — (— 10 С) .