Патент ссср 391472
39l472
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. G Оlп 31/06
G Оlп 33/14
Заявлено 09.Х1.1971 (№ 1713179/28-13) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.Ч11.1973. Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания 4.XII,1973
Государственный камитет
Саеета Министрае СССР па днам изааретений и аткрытий
УДК 663.253.1(088.8) Авторы изобретения
С. А. Волков, К. И. Сакодынский, В. Ю, Зельвенский, Б. С. Черняга и И. А. Чупраков
Заявитель
СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ВЪ|СОКОКИПЯЩИХ КОМПОНЕНТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Изобретение может быть использовано для определения примесей н микропримесей в сложных жидких смесях, в том числе пищевых,,например коньяках.
Известен способ газо-хром атографического анализа высококи пящих компонентов в пищевых,продуктах, напитках, осуществляемый путем пропускания исследуемого образца через аналитическую хроматографическую колонку с абсорбентом в потоке газа-носителя.
Цель изобретения — повышение точности определения.
Для этого из исследуемого образца предварительно на дополнительной препаративной хроматографической колонке отделяют основныс,компоненты (этиловый спирт и воду). Затем из потока .газа-носителя выделяют фракцию, обогащенную высококипящими компонентами, которую пропускают через аналитическую хроматографичеокую колонку.
Целесообразно выделение фракции, обогащенной высококипящпми компонентами, осуществлять и виде конденсата при охлаждении потока газа-носителя жидким азотом, например, в ловушке.
Рекомендуется также выделение фракции, обогащенной высококи пящими,ком понентами, осущестглять адсорбцией из газа-носителя на том же адсорбенте, на котором ведут анализ, с последующим нагревом адсорбируемых примесей.
В качестве примера осуществления предлагаемого способа произведен аналпз примесей в коньячном спирте.
На фиг. 1 представлена хроматограм»а исходного:грузинского коньячного спирта 20летней выдержки, полученная на колонке длп10 ной 2 м, заполненной 15%-ным С":ã",Ьонах 20М на хроматоне при 170 С; на фиг. 2 представлена хроматограмма конденсатора, обогащенного высокотемпературными компонентами.
После пика этанола удается обнаружить
15 лишь четыре компонента.
Затем 10 мл коньячного спирта разделяют на,препаративный приставке к хроматографу
«Цвет-1» на колонке диаметром 18 м,к и длиной 2,4 м, заполненный также 15% -ным
20 СагЬоюах 20М на хроматоне прн 170 С.
После выхода основной части пика этанола поток газа из колонны напразляется в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, в которой
25 был вь1делен конденсат, сильно обогащенный высокотемпературными примесями.
На хроматограмме конденсата (см. фиг. 2) после пика этанола удается обнаружить 19 приме ей в коньячном спирте.
391472
Предмет изобретения
20 мин
20
80 мок f0 фиг,Я
Составитель Л. Чернов
Техред Е. Борисова
Редактор А. Бер
Корректор Л. Чуркина
Заказ 3218, 10 Изд. № 830 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4г5
Типография, пр. Сапунова, 2
Количественные обсчеты производят с использованием метода внутреннего стандарта
1. Способ газо-хроматогра фического анализа высококипящих ком понентов в пищевых продуктах, на пример напитках, путем пропускания исследуемого образца через аналитическую хроматографическую .колонку с адсорбентом Â потоке газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, из исследуемого образца предварительно на дополнительной препаративной «роматографической колонке отделяют осповпыс компоненты (этиловый спирт и воду), а затем из потока газа-носителя выделяют фракцию, обогащенную высококипящими компонентами, при этом через аналитическую хроматографпческую колонку пропускают выделенную
5 фр аукци и.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что выделение фракции, обогащенной высококипя1цими,компонентами, осуществляют в виде конденсата при о ла>кдепии потока газа-носи10 теля, например, в ловушке.
3. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что выделение фракции, обогащенной высококипящими компонентами, осуществляют адсорбцпей:из газа-носителя на том же адсорбенте, 15 на котором ведут анализ, с последующим нагревом адсорбированных примесей.
