Патент ссср 388013
F9! <-мт .о . "х- . 1- с."Гя ов и Он .";з
ИЗОБРЕТЕНИЯ
3880I3
Союз Советских
Социапистимеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 10m 3/20
Заявлено 25.11.1971 (№ 1623935/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 22.Ч1.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 15.Х.1973
Государственныи комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 665.582:547.913 (088.8) Авторы изобретения
И. А. Волкова, В. А. Проскуряков, В. В. Громова, Я. Т. Эйдус, К. В. Пузицкий и С. Д. Пирожков
Институт органической химии и Ленинградский технологический институт
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОЭФИРНЫХ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ
Таблица 1
Испаряемость, %, при 150 С в течение, мин
Спирт
1,10-Декандикарбоновая
10 кислота
2, 2-Диметилгексанол-1
2,2-Диметилгепта ол-1
2,2-Диметилоктанол-1
4,2
0,91
0,55
13,8
11,8
9,5
15 Себациновая кислота
3,65
5,3
20 гг, ЦДОС) 2,2-Диметилоктанол-1
2-Этилгексапол-1
Изобретение относится к способу получения сложноэфирных смазочных масел, находящих разнообразное применение в промышленности.
Известен способ получения синтетического смазочного масла на основе смешанного эфира,себационовой кислоты и неопептипгликоля и неопентилового спирта или р-декагидронафтола и 2-этилгексанола. Смешанные эфиры получают этерификацией себацино вой кислоты соответствующими спиртами в присутствии кислого сульфокислого натрия и азеотропного агента (толуола).
Невысокая термоокислительная стабильность получаемых известных сложноэфирных масел, например, на основе диоктилсебацината (ДОС), незначительно низкая температура застывания и вязкость при минусовых температурах — вот области проблемы.
Для повышения качества смазочных масел в предлагаемом способе в качестве спиртов используют 2,2-диметилалкановые спирты, содержащие от 6 до 10 углеродных атомов, это улучшает характеристику смазочных масел.
Определение испаряемости сложных диэфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов дано в табл. 1.
Процент испарения при 150 С в течение
120 мин эфиров — известных и предлагаемых одинаков и в 2 — 3 раза ниже, чем для диоктилсебацината.
Определение термоокислительной стабиль25 ности проводят при 200 С в течение 10 час при скорости продувки воздуха 5 л/час без антиокислительной добавки.
О термической стабильности судят по изменению кислотного числа и вязкости масла
30 до и после испытания.
388013
Таблица 2
До спыта
После опыта
% изменения вязкости
Кислотное число, лгг
КОН/г
Вязкость, сепг при
100 C
Кислотное число, мг
КОН/г
Вязкость
ccm npu
100"С
Спирт
1,10-Декандикарбоновая кислота
0,13
0,03
0,08
2,2-Диметилгексанол-1
2,2-Диметилгептанол-1
2,2-Диметилоктанол-1
4,45
4,94
5,39
0,56
0,55
0,57
10,3
12,3
11,2
4,91
5,55
5,99
Себациновая кислота
0,09
0,13
5,46
3,22
0,549
1,01
2,2-Диметилоктанол-1
2-Этилгексанол-1
6,09
4,13
11,5
28,3
Таблггца 8
Диаметр пятна износа, мм
Диэфир 1,10-декандикарбоновой кислоты и спирта
Нагрузка, ДОС
2,2-диметилгептанола-1
2,2-диметилгексанола-1
Таблица 4
Температура застывания, С
0,35
0,35
0,35
Вязкость при — 40"С, сст
Спирт
0,45
0,45
0,42
0,53
0,45
0,55
0,57
0,55
0,58
Задир
0,60
Задир
5298
14920 — 50 — 58 — 58
Задир
2,2-Димет илбута нол -1
2,2-Диметилгептанол-1
2,2-Диметилоктанол-1
1877
13400 — 57 — 62 — 60
Результаты испытания термоокислительной стабильности сложных эфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов даны в табл. 2.
Условия проведения опыта: 200 С, время
10 час, объем воздуха 5 л/час, навеска 25 г.
В сравнении с ДОС эфиры алифатических дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов имеют после испытания примерно в два раза более низкое кислотное число и в два с половиной раза меньший процент изменения вязкости.
Как видно, термическая стабильность диэфиров 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2диметилалкановых спиртов является более высокой, чем термическая стабильность диоктилсебацината.
Так, нагревание ДОС в ампулах, заполненных аргоном .до 350 С, приводит через 1 час к выпаданию осадка моноэфира себациновой кислоты и 2-этилгексанола-1 и себациновой кислоты, а при нагревании диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропанола-1 осадок не появляется, даже после 7 чае термостатирования. Исследованием продукта после испытания методом газожидкостной хроматографии с внутренним стандартом подтверждает более высокую термическую стабильность предлагаемых эфиров в сравнении с ДОС. В опыте проведенном при 350 С в течение 5 час процент неразложившегося диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропанола-1 составил 85%, а ДОС 30%.
Определение противоизносных свойств проводят па четырехшариковой машине трения.
Изменение диаметра пятна износа от нагрузки для диэфиров приведены в табл. 3.
Условия опыта: скорость 1400 об/мин, время
60 сек, диаметр шара 12,7 мм, сталь ШХ-15.
Противоизносные свойства эфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов, определенные по этому методу, находятся на одном уровне с ДОС.
Кроме того, преимуществом сложных диэфиров является их низкая температура засты40 вания и небольшая вязкость при — 40 С.
Свойства сложных диэфиров двухосновных кислот приведены в табл. 4.
1, 10-Декандикарбоновая кислота
2,2-Диметилгексанол-1
2,2-Диметилгекптанол-1
2,2-Диметилоктанол-1
Себациновая кислота
Предмет изобретения
Способ получения сложноэфирных смазоч65 ных масел этерификацией дикарбоновых кис388013 Составитель М. Эстрина
Техред Л. Грачева
Корректоры: Е. Миронова и Л. Чуркина
Редактор Л. Герасимова
Заказ 2756/6 Из,д. № 1704 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 лот спиртами в присутствии кислого катализатора, например кислого сернокислого натрия, и азеотропного агента с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве спирта используют 2,2-диметилалкановый спирт, содержащий от 6 до 10 углеродных атомов.
