Способ количественного определения растворителя в шроте
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. G 01п 7/ 14
Заявлено 24.Ч1 1970 (№ 1447347/2i3-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 1.Х.1973
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.813(088.8) Авторы изобретения
Э. И. Иванова и Н. М. Афанасьева
Всесоюзный ненаучно-исследовательский институт жиров
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНН ОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РАСТВОРИТЕЛЯ В IHPOTE
Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ, в частности к способам количественного определения растворителя в некоторых продуктах пищевой промышленности, например в шроте.
Известен способ количественного определения растворителя типа бензина, гексана и т. п. в шроте нагреванием навески шрота в закрытом сосуде с последующим определением количества выделившегося растворителя, напримср, при помощи эксплозиметра. По такому способу результаты определения оказываются заниженными, так как этим способом невозможно полностью выделить растворитель из шрота.
По предлагаемому способу, с целью увеличения точности анализа, навсску шрота предварительно увлажняют и после встряхивания выдерживают при комнатной температуре в герметически закрытом сосуде в течение не менее 4 час с последующим определением концентрации паров растворителя в сосуде 2 стандартным газоанализатором. Шрот увлажняют до влажности не менее 50%; отношение объема сосуда, в который помещается навеска шрота, к объему навеск и составляет (1000 — 300): 1.
На чертеже схематически представлено устройство, иллюстрирующее предлагаемый способ.
В колбу 1, снабженную пробкой с двумя трубками и зажимами 2, помещают один — три шрота. Воду вводят в шрот из расчета 0,8 л1л воды на 1 г шрота, колбу 1 герметически закрывают и встряхивают, после чего сс выдер>кивают с содержимым при комнатной температуре в течение 4 — 5 час. По истечении указанного времени шрот в колбе энергично встряхивают и к колбе 1 присоединяют индикаторную трубку 8 стандартного газоаналнзатора УГ-2, открывают зажимы 2 и включают газоанализатор 4; при этом шток газоанализатора должен быть установлен на объем б0 лтл, 387259
Таблица 2
Способ определения описанный в прототипе (без увлажнения) Образцы шрота предлагаемый (с увлажнением) 10
0,15
0,28
0,05
15 3
0,05
0,05
0,18
0,10
Количество введенной воды, о, к навеске шрота
Количество выделившегося растворителя, ;, к навеске шрота
0,11
0,11
0,10
0.,003
0,036
0,046
0,076
0,090
0,091
0,093
0.,090
0,30
0 19
30 10
0,35
О, .15
Предмет изобретения 3
Определив концентрацию паров растворителя в колбе 1, рассчитывают содержание растворителя в шроте по формуле:
Х СУ
10р где Х вЂ” содержание растворителя в шроте, ;
С вЂ” концентрация растворителя в шроте, мг/лл;
V — объем колбы, л; р — навеска шрота, г; 10 — коэффициент, учитывающий соотношение разномерностей входящих в формулу величин.
Чувствительность предлагаемого способа определения следов растворителя в шроте—
0,003 вес. %.
Таблица 1
Влияние количества введенной воды на полноту выделения растворителя нз шрота (высушенного) 1. Способ количественного определения растворителя в шроте при помощи стандартного газоанализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, навеску шрота предварительно увлажняют и после встряхивания выдерживают при комнатной температуре в герметически закрытом сосуде в течение не менее 4 час.
Шрот из шнековых испари телей, г. Волчаиск
Тот же, но высушенный до постоянного веса
Тот же, но продутый воздухом в течение 3 суток
Тот же, но вакуумирован- ный при остаточном давлении
30 лм рт. cm. в течение 1 час при 105 — 120 С
Шрот из тостера, г. Волчанск
Тот же, но высушенный до постоянного веса
Тот же, но продутый воздухом в течение 3 суток
Тот же, но вакуумированный при остаточном давлении
30 мм pm.. cm. в течение 1 час при 105 †1 С
Шрот из шнекового испарителя Ленинградского масложирокомбината
Шрот из шнекового испарителя Днепропетровского масложирокомбина та
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чт, шрот увлажняется до влажности не менее
50%.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отношение объема сосуда, в который помещается навсска шрота, к объему навески составляет (1000 — 300):1.
