Способ получения выпускной формы фталоцианогена.4 «зм»

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Ill.1971 (№ 1633372/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 22.Х.1973

М. Кл. С 09Ь 67/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 668.819.5(088.8) Авторы изобретения

Б. И. Киссин, А. С. Степанов, М. Н. Таран и В. А. Б

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ

ФТАЛОЦИАНОГЕНА .4 «ЗМ»

Изобретение относится к получению выпускной формы фталоцианогена 4 «3М», применяемого для образования на волокне фталоцианича меди.

Известен способ получения выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ», состоящий в том, что азотнокислую соль 1,3-дииминоизоиндолина обрабатывают расплавленной мочевиной при 80 — 140 С с последующим охлаждением полученной при этом реакционной массы.

Выход целевого продукта составляет 42—

65%.

Однако при этом отмечаются низкие выход и качество целевого .продукта, обусловленные неустойчивостью исходных соединений при повышенной температуре.

С целью устранения указанных недостатков предлагается азотнокислую. соль 1,3-дииминоизоиндолина обрабатывать смесью мочевины и воды в соотношении 4: 1 и процесс проводить при 20 — 25 С в присутствии едкого патра с последующим высушиванием полученной при этом реакционной смеси.

Целевой продукт получают с выходом до

=90% без примесей побочных продуктов.

Пример 1. 240 ч. мочевины смешивают с 60 ч. воды при 20 — 25 С в течение 1 часа.

Температура массы сначала снижается до

10 — 15 С, затем в результате теплообмена с окружающей средой вновь поднимается до

20 — 25 С.

После этого к массе прибавляют 60 ч. азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина и вновь размешивают в течение 1 часа. Вносят

11,55 ч. твердого измельченного едкого патра и размешивают еще один час. Далее массу выгружают и сушат под вакуумом при 40—

10 45 С до остаточной влажности,не более 1 %.

Высушенную массу размалывают в порошок.

Получают 306 г выпускной формы фталоцианогена 4 «ЗМ» с концентрацией основания

12 о/

П р им е р 2. 240 ч. мочевины в течение часа смешивают с 60 ч. воды при температуре помещения 20 — 25 С. Температура массы сначала снижается до 10 — 15 С, затем в ре20 зультате теплообмена с окружающей средой вновь поднимается до 20 — 25 С. После этого прибавляют 120 ч. азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина и вновь размешивают в течение 1 часа. Затем в массу вносят 23,1 ч.

25 твердого измельченного едкого натра, размешивают в течение часа и далее поступают так, как в примере 1.

Получают 372 г выпускной формы фталоцианогена 4 «3М» с концентрацией основания

30 21 5%

386968

Предмет изобретения

Составитель Т. Калинина

Техред 3, Тараненко

Редактор H. Джарагетти

Корректоры: В. Петрова и E. Давыдкина

Заказ 2813/3 Изд. Ь 803 Тираж 647 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения выпускной формы фталоцианогена 4 «3М» на основе азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина и мочевины, отличаюи1ийся тем, что, с целью, повышения выхода и качества целевого продукта, азотнокислую соль 1,3-дииминоизоиндолина обрабатывают смес. ю мочевины и воды в соотношении 4: 1 и процесс ведут при 20 — 25 С в присутствии едкого патра с последующим высушиванием полученной при этом реакционнои смеси.