Способ получения поликапроамида непрерывной гидролитической полимеризацией е-капролактама

Союз Советск В

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.1V.1971 (№ 1641086/23-5) М. Кл. С 08g 20, 14 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 15.XI.1973

УДК 678.675.126 (088.8) Авторы изобретения

В. И, Кириченко., Д. Г. Зяпольский и В. Н. Рожанчук

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА НЕПРЕРЫВНОЙ

ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИ ЕЙ е-КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способам непрерывного получения поликапроамида, применяемого для формовапия волокон, пленок и литьевых изделий.

Известен способ непрерывного получения поликапроамида полимернзацией е-капролактама в присутствии воды, включающий стадии форполимеризации, дополимеризации форполимера и выравнивания молекулярного веса полученного полимера, осуществляемый в аппаратах непрерывной полимеризации различных конструкций.

Длительность получения полимера в этих аппаратах, например в аппарате АНП-5,5, составляет 20 — 30 час. Полимер обладает довольно высокой степенью полидисперсности, что ухудшает физико-механические свойства капронового кордного волокна.

С целью повышения однородности поликапроамида по молекулярному весу и сокращения времени его получения, предлагается после завершения стадии форполимеризации вкапролактама воду, взятую в качестве инициатора полимеризации, удалять путем выпаривания с поверхности пленки расплавленного форполимера.

Удаление воды из пленки расплава форполимера осуществляют при пропускании расплава форполпмера через специальное приспособление, обеспечивающее образование пленки расплава и ее контакт с атмосферой циркулирующего инертного газа.

Таким приспособлением может быть аппарат, представляющий собой совокупность

5 концентрически расположенных стенок и перегородок, имеющих общее основание, обеспечивающий обезвоживание форполимера до содер?кания воды, равного нескольким десятым процента.

10 Для получения полпкапроямида с повышенной однородностью по молекулярному вссу

cAIcch E-I(;lIIPo lBKTBM3 с водой Е4 cT2611JIEI33Toром молекулярного веса подвергают форполимерпзации в отдельном аппарате при 250—

15 260 С в течение 2 — 4 час в атмосфере инертного газа при перемешивании. Из аппарата форполимеризацнп расплав форполимеря непрерывно подают в аппарат для испарения воды из пленки расплава. Расплав обезво20 ?кенного форполимера далее подвергают до-. полимеризации в токе циркулирующего инертного газа и выравниванию молекулярного веса выдержнвянием расплава в отсутствие влагообменя с внешней средой.

25 Две последние стадии можно проводить в аппаратах непрерывной полимеризации вкапролактама, например в аппарате типа

А1-1 П-5,5.

Полученный предлагаемым способом поли30 мер более чем на порядок равномернее по

386965

Предмет изобретения

Составитель М. Вогданов

Техред 3. Тараненко

Корректоры: А. Дзесова и С. Сатагулова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3006)1 Изд. № 797 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 молекулярному весу, чем поликапроамид, полученный в аппаратах непрерывной полимеризации по обычному способу. Кроме того, продолжительность получения полимера сокращена до 20 — 22 час.

Пример. Расплав е-капролактама с добавками воды (3%) и уксусной кислоты (0,025%) непрерывно подают с помощью дозирующего устройства в аппарат для форполимеризации со скоростью 250 кг/час. Температура форполимеризации 250 С, продолжительность 3 час.

Полученный расплав форполимера направляют в аппарат для обезвоживания форполимера, состоящий из концентрически расположенных стенок и перегородок, где происходит выпаривание воды из пленки расплава в токе азота при 250 — 260 С до содержания воды

0,15 — 0,20%.

Обезвоженный форполимер имеет среднюю степень полимеризации 40, содержание водорастворимой фракции 45%, относительную вязкость раствора 1 г полимера в 100 г

98%-ной серной кислоты, равную 1,3.

Обезвоженный расплав форполимера дале» подают в аппарат ЛНП-5,5 для дополимеризации и выравнивания молекулярного веса, протекающих при 265 С.

Относительная вязкость полученного полив-капролактама 2,7, произведение концент4 раций концевых групп (NHg) (COOH) не более 2000.

Степень неоднородности по молекулярном> весу, характеризуемая величиной степени рассеяния случайной величины относительной вязкости полимера б (т1) 104, при производительности установки 5000 и 6000 кг)сутки составляет соответственно 1,7 и 4,6.

Степень неоднородности по молекулярному

10 весу поликапроамида, полученного обычным непрерывным способом в аппаратах ЛНП-5,5 производительностью 5000 кг)сутки без отдельных аппаратов форполимеризации и аппаратов для выпаривания воды из пленки

15 расплава форполимера, составляет 67,0.

Способ получения поликапроамида непре20 рывной гидролитической полимеризацией екапролактама, включающий стадии форполимеризации е-капролактама и дополимеризации форполимера, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности полимера по

25 молекулярному весу и сокращения времени получения поликапроамида, после завершения стадии форполимеризации е-капролактама производят удаление воды путем выпаривания ее с поверхности пленки расплавленно30 го форполимера.