Ф9?1д энепертов

(11), 383367

Союз Советскнк

Соцналнстннескнз

Реслублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 03 08.7I (21) 690983/

/2З-4 с присоединением заявки(51) М Кл.

С 07с 23/08

С 07с I7/20

Государственный комитет

Воаета Мнннстроа СССР ео делам нзооретеинй и открытий (32) Приоритет—

Опубликован<5, 0.74Бюллетень е 38 (53) УЙК

547.22.07:547.

539.07(088.83 (45) Дата опубликования описанияХ5.I2. 74

В.Е,Платонов, К,H.Öíoðíèêîâà, В.П.Урасимова и

Г.Г.Якобсон (12) А втор ы изобретения

Новосибирский институт органической химии Сибирского отцеления АН СССР (71) Заявитель сии ЖПБ ПВ

{ с 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПБРФТОРЦИКЛООЛЕФИНОВ

И ИХ ХИОРПРОИЭВОДНЫХ

Изобретение относится к способу получения пвргалоидированных циклоолефинов (перфторхлорциклоолефинов), которые могут быть применен в промышленности для производства пластиков, зластомеров, масел, смааок, а такхе испольаованы в качестве теплоносителей и исходного сырья для синтеза других органических соединений.

Известен способ получения перфторциклоолефинов и их хлорпроиаводных фторированием соответствующих перхлор- или фторхлорциклоолефинев фторидами щелочных металлов прм 1УО-200 С

- с последующим выделением 71-76 целевого продукта.

Однако в процессе фторирования используют малодеступиый и дорогой растворитель - -метилпирролидона.

Лля упрощения процесса предлагается ториравание осуществлять при 250:450"С в замкнутой системе без использования растворителя.

5 Выход целевого продукта при этом н® меняется.

Пример. 1. Во вращающемся автонлаве вмкостью 0,2 л нагревают 80 r 1,2-дихлоргексафторциклопентвыа-1 и ЕОО r фторида калия при 380 С в твчвние 6 час. Ие автоклава отгоняют 60-67 r реакционной смеси содврхащей, по данным ИК и Г1Х 80-86Я октафтор 5 .циклопентвна, 14123 1-хлоргвптафторциклопвнтена и 2-5 6 Ь-тритормвтилгвптафторциклопентена-1.

ыход октафтооциклопентена составляет 70- от теоретически рассчитанного.

Раагонкой 880 г смеси получают

590 г октафторциклопентена (т кип.

2h-26 С ). 130 r 1-хлоогептайтоо2, 3

3 циклопентена-1 (т.кип .57 Ь"С) и

48 r 1-иоиаиориеиилгепр иорниклопвнтана-l. (т.кип.45-48 С).

Пример. 2. 0,5 r 1 2-дихлоргексафторциклопентена и 5,ы r фториа калия нагревают в ампуле при . 60 С в течение,б час, Реакционная смесь 0,4 r), по даннни ГлХ, солерлии b8-70!! 1хлоргептац1торциклопентена-составляет 58-ба.

Пример 3. 0,5 r октахлорцикло,пентена и 2,5 r фторида калия нагревают в ампуле при 450 С в течение 6 час„Реакционная смесь, по данным ИК и ГИХ, содецкит 50% перфторциклопентена и ЬО 6 1-хлоргептафторциклопентена.

Пример 4. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,2 л нагревают 0 г. 1,2-дихлороктафторциклогек=

ceíà и:186 r фторида цевия при

310"С .в ..течение 4 час. Получают

43-46 г смеси содепхащей по данным ИК и ГЗХа 98 дека1 рор= циклогеысенае

Выход составляет 834 от .-.воре= тически рассчитанного

Пример 5. 0 5 г цто=.: л ро ктафторциклогекс ена и 1 5 г фторида 1!8вия Har!!SÂaþT в ампуле при ЖО©С в теченйе 4 час

Получают 0,38 rсмеси,,содерхащей 72 6 1-хлорнонафторциклогексеНа

Выход составляет 58g от теоретически рассчитанногое

Пример 6. 0,5 г 1,2-дихлороктафторциклогексена и 1,о r фторида алия нагревают в ампуле при

410 С в течение 15 часов.

Реакционная смесь (0,26 r), 15 по данным ГЕХ, содерхит 8310

1-хлорнонафторциклогексена.

Выход 1-хлорнонафторциклогексена составляет 55 @.

91.!

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения перфторциклоолефинов и их хлорпроизводных фторированием соответствующих перхлор-или хлорфторциклоолефииов фторидами щелочных металлов с последующим выделением целевого

30 продукта извест и приеми о T л и ч а ю щ и И с я тем что с целью упрощения процесса фторирову ие осуществляют при 250450 С в 8амкиутой системе.

Составитель ИоБВРГВМОВ8

1 Сдан i O1Д1аДЫИЛЮИ%рeXроа! Ие КРОцфчеВКОррЕКтОРЫ: (),,!1:т П «тО и !т .

Баказ x«I / 1!зд. % 6 5 Тираж О Ь Подписное

111! И11!!И осударствеиного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Л!осква, !13035. Раушская наб., 4

1!редириитие «11атсит», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 4 к4