Способ получения полиэтиленимина

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

382644

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 08f 13, 00

Заявлено 13.IV.1971 (№ 1644881/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 23Л III.1973

Комитет по делам изобретеиий и открытий ври Совете Министров

СССР

Ъ Д1х 678,гбо(088.8) Авторы изобретения

Д. С. Жук, В. Н. Андронов и В. А. Александрова

Заявитель Институт нефтехимического синтеза им. академика А. В. Топчиева

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНИМИНА

Изобретение относится к способу получения полиэтиленимина регулярного строения.

Известен способ получения полиэтиленимин а разветвленного строенная со степенью разветвления до 35% и мол. вес. 2000 — 60000. Ого получается катионной полимеризацией этпленимина или его производных в растворителях.

Однако получить полиэтиленимин регулярного строения таким способом нельзя, так как катионная полимеризация этиленимина всегда приводит к сильно разветвленному продукту.

Предлагается способ получения полиэтилевимина регулярного строения.

В качестве исходного производного этиленимина используют P- (N-этиленимино) этилацетамид, который подвергают катионной полимеризации в растворителе при 20 — 100 С с последующим гидролизом продукта водным раствором соляной кислоты (2 — 35%-ной концентрации) и выделен нем полиэтиленимина регулярного строения с помощью щелочи. В качестве катионных катализаторов полимеризации используют НС1, НС104, HgSO4, Вг з и др.

Способ заключается в следующем.

В раствор P- (N-этиленимино) этилацетамида (в воде, спирте и других растворителях вводят необходимое количество катализатора (0,1 — 5 моль %), и реакци ю полимеризации проводят при 20 — 100 С в течение 1 — 50 час в зависимости от температуры, количества и характера катализатора. Выход полимера количественный. Растворптель удаляют под вакуумом. Прп использовании в качестве растворителя воды последующие операции можно производить, минуя стадию выделения полимера из водного раствора. Полученный полимер гпдролизуют нагреванием до кипения раствора полимера в 2 — 35% -ной соляной кислоте.

Получается хлористоводородная соль полиэтиленимпна регулярного строения. В виде свободного основания полимер выделяется нейтрализацией его соли раствором едкого натрия или калия, удалением воды также выделить высаливанпем его едким калием.

Полиэтиленпмин регулярного строения имеет повышенную эффективность как флокулпруюший агент и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности для очистки сточных вод и в других областях.

Пример. В ампуле при охлаждении растворяют 20 г P-(N-этиленпмино)-этплацетамида в 7,9 лг,г 0,1 N раствора хлористого водорода (на 1 лголь мономера берут 0,01 л оль катализатора). Запаянную под вакуумом ампулу нагревают 8 час при 50 С и затем 8 час при 80 С. Получают водный раствор полиP- (N-этиленимино) этилацетамида. Воду от полимера отгоняют в вакууме. и полимер тщательно высушивают в вакуумном сушильном

30 шкафу. Выход полимера количествен н ый, 382644

Предмет изобретения

Составитель О. Рокачевская

Техред Г. Дворина Корректор Е, Талалаева

Редактор Д. Пинчук

Заказ 2335,:8 Изд. № 586 Тираж 551 Подписное

ЦИНИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Раствор 20 г .поли-P-(N-этиленимино)этилацетамида в 8%-ной соляной кислоте нагревают до кипения в течение 8 час. Раствор соляной кислоты удаляют под вакуумом, солянокислую соль полиэтиленимина регулярного строения обрабатывают 15 г едкого натрия в

60 м,г воды, воду удаляют под вакуумом, и полимер экстрагируют пиридином. После удаления пиридина полимер тщательно высушивают под вакуумом. Получают 9,1 г полимера (70% от теоретического). Полимер имеет приведенную вязкость q,ð — — 0,13, что соответствует мол. весу порядка 3000 — 5000. Структура полиэтиленимина регулярного строения подтверждена ИК-спектрами и титрованием третичного азота хлорной кислотой после исчерпывающего ацетилирования полимера по известной методике.

Способ получения полиэтиленимина путем полимеризации производного этиленимина в растворе в присутствии катионных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью полу10 чения полимера регулярного строения, обладающего хорошими флокулирующими свойствами, в качестве производного этиленимина используют P- (N-этилен имин о) этилацетамид, и полученный полимер нагревают в 2—

15 35% -ном водном растворе соляной кислоты с последующей обработкой щелочью.