Способ получения безводных хлоридов редкоземельных элементов
-- : етл т
Н;4 °,тТ:1,р ла
« ""4у 4зба Q
ОllИСАНИЕ 381606
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскик
Социалистическими
Республик
Зависимое от авг. свидетельства Ы
М. Кл. С 01т 17,00
Заявлено 13.Vl l.1971 (№ 1683036/23-26) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 22.V,1973. Бюллетень Л 22
Дата опубликования описания 14Л III.1973
Комитет по оепзм изобретении и открытии при Совете Министров
УДК 546.65 131.07(088.8) Авторы изобретения
Л. А, Нисельсон, К. В. Третьякова, Ю. Н. Лызлов, Ф. Н. Козлов
Ю. А. Райков и С. И. Тимофеев
Государственный ордена Октябрьской революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ХЛОРИДОВ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛ ЕМЕНТОВ
Изобретение относится к области получения безводных хлоридов редкоземельных элементов (РЗЭ), используемых в различных отраслях науки и техники.
Известен способ получения безводных хлоридов РЗЭ хлорированием окислов РЗЭ хлористым аммонием. Смесь окислов РЗЭ с двойным избытком хлористого аммония загружают в кварцевый реакционный сосуд.
Процесс получения безводных хлорпдов РЗЭ длится 24 час при постепенном повышении температуры до 250 С. Затем в течение 5 час отгоняют избыток хлористого аммония и рп температуре 340 С.
Для ускорения процесса получения безводных хлоридов РЗЭ в качестве хлорирующего агента предлагается использовать соединения пятихлористого фосфора с хлористым алюминием или хлористым цирконием. Время получения безводных хлоридов РЗЭ сокращается при этом до 1,5 час.
Взаимодействие соединений РЗЭ с хлорнрующими агентами протекает при температуре 450 — 550 С в течение 1,0 — 1,5 час. В том случае, когда исходным продуктом служат окислы РЗЭ, процесс хлорирования может происходить по уравнению
R,О, +3.А1С1з PC1, - 2RC1, + ЗА1С4 POCI,.
Избыток АIС!з. РСI; и образующееся в результате реакции соединение с оксихлорпдом фосфора отгоняют в вакууме 1,0—
10 лглг рт. ст.
Пример. В трубчатый стеклянный реактор с внешним обогревом помещают 150 г окиси празеодима (Pr.Oç) в смеси с хлорирующим агентом (АIСIз РСI5), взятым в 5 /оном избытке от стехиометрического количества. Реактор нагревают до 450 С. Процесс хлорирования протекает практически полностью в течение 20 лгин, однако реактор выдерживают в течение 1 час при температуре
450 С. Затем температуру реактора поднимают до 520 С и под вакуумом 10 лтлг рт. ст. отгоняют избыток А!С!з РС1о и соединение с оксихлорпдом фосфора.
Получено 221,8 г РгСIз, что составляет
98,6%. По данным химического анализа полученный продукт не содержит кислорода, чем подтверждается полнота хлорирования.
Предмет изобретения
Способ получения безводных хлоридов редкоземельных элементов хлорированием соединений редкоземельных элементов при высоких температурах с последующей отгонкой в вакууме избытка хлорирующего агента, от.гггчатоигггйся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве хлорирующего агента используют соединение пятихлористого фосфора
30 с хлористым алюминием или хлористым цирконием.
