Всессюсная i
О П И С А Н И Е 372225
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетокиа
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1К1970 (№ 1430587/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01Л1!.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 20.V.1973
М. Кл. С 07д 55/44
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Мииистроа
СССР
Ъ ДК 547.491,8,07(088.8) Авторы изобретения
В. В. Довлатян и К. А. Элиазян
Армянский сельскохозяйственный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-БИС-АЛКИЛ(ИЛИ ДИАЛКИЛ) АМ И НО-СИММ-T P ИАЗИ Н ИЛ-2-ОКС И УКСУСНЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения новых 4,6-бисалкил-(или диалкил)аминосимм-триазинил-2-оксиуксусных кислот, которые могут найти применение .в сельском хозяйстве.
Известен метод щелочного гидролиза цианпроизводных до соответствующих кислот.
Однако для получения симм-триазинил-оксиуксусных кислот из соответствующих цианметоксипроизводных этот метод ранее не ,использовался, так как последние очень чувствительны к реакциям гидролитического расщепления и, как показали многочисленные опыты, гидролиз в кислой среде приводит к образованию оксипроизводных симлт-трпазина вместо трпазипилуксусных кислот.
Предлагается способ получения 4,6-бисалкил (или диалкил) -амино-силт,и-триазинил-2оксиуксусных кислот щелочным гидролпзом
2 - цианметокси - 4,6 - бисалкил (или диалкил) амипо-симм-триазинов.
Гидролиз предпочтительно проводят кратковременным действием водного раствора щелочи, например 10%-ного водного раствора едкого кали, при 100 — 110 С. Строение полученных кислот подтверждено ОК-спектр а ми.
Найдены полосы поглощения при частотах
1200 — 1240 см — (С вЂ” Π— С), 1750 см — (С=О), 5 Пример. 4,6-Бисалкил(или диалкил) ами,но-силтм-триазинил-,2-оксиуксусная кислота.
Смесь 2,22 г (0,01 моль) 2-цианметокси-4,6бисэтиламино-симм-триазина и 0,64 г едкого кали в 6,4 мл воды нагревают при 100 — 110 С
10 в течение 20 мин при перемешивании. По окончании реакции смесь экстрагируют эфиром, отделяют водный слой и подкислением соляной кислотой доводят рН раствора до 5.
Выпавший осадок 4,6-„бисэтиламино-силтлт15 триазинил-2-оксиуксусной кислоты отфильтровывают, .высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из смеси спирт — вода (60%).
Аналогично получены другие 4,6-бисалкил20 (диалкил) амино - симлу - триазинпл-2-оксиуксусные кислоты, приведенные в таблице.
Чистота препаратов проверена хроматографированием на окиси алюминия второй степени активности; элюант — смесь гексан — аце25 тон 4; 1, проявление йодом, 372225
ОСН2СООН,/ как1.-. Зккк 4
Анализ, %
Т. пл., -С
Бруттоформула
Выход, R III
R fl
Вычислено
Вычислено
Вычислено
Найдено
Найдено
Найдено метокси-4,6-бисалкил (или диалкил) - аминосимм-триазины гидролизуют водным раствором щелочи, напри|мер едкого кали, с последующим выделением продуктов известным
5 способом.
Предмет изобретения
Способ получения 4,б-бисалкил(или диалкил)амино - симм - триазинил - 2-оксиуксусных кислот, отличающийся тем, что 2-цианСоставитель В. Назииа
Техред Л. Грачева
Редактор 3. Горбунова
Корректор Л. Царькова
Заказ 1370, 18 Изд. № 310 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Н
Н сн
С,Н
С,Нь
СгНь Н3
С,Нь
Н
Н
СНз
СгНь сн, СзН7
СНз
С,Н, СьНгьХьО з
С1оН1т1чьОз
СьН ьИьОз 13H23N5O3
95,4
86,0
80,9
84,1
198 — 201
155
161
100 †1
45,12
45,76
44,51
52,89
44,81
47,05
44,81
52,52
6,61
6,38
5,93
7,29
6,22
6,66
6,22
7,74
29,40
27,48
29,60
23,60
29,04
27,45
29,04
23,67
