Всесоюзная ,| п,*, т'"мт"п '• . <:•••"?•?• ltio"
О П И С А Н И Е 372224
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07d 49/38
Заявлено 20.IV.1971 (№ l 649957/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.III.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 30Х.1973
Комитет по делать изобретений и открытий при Соее е Министров
СССР
УДК 547,785.5.07(088.8) ОЮЗHAR ..к".. 4М
Авторы изобретения
Р. М. Быстрова и О. Н. Карпов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ДИБЕНЗИМИДАЗОЛ ИЛАЛКАНОВ
)(ек,);с
Изобретение относится к способу получения новых соединений — производных алкилдибензимидазолилалканов, которые могут найти применение в препаративной газожидкостной хроматографии.
Известен способ получения алкилимидазолов алкилированием соответствующим имидазолов галоидными алкилами.
Основанный на .известной реакции предлагаемый способ получения производных дибензимидазолилалканов общей формулы где n =-1 — 20;
R от (- Нз до СзоН4 заключается в том, что соответствующий дибензимидазолилалкан алкилируют по азоту галоидалкилом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. В колбу емкостью 0,5 л помещают 21,6 г (0,2 моль) о-фенилендиамина, 14,6 г (0,1 моль) адипиновой кислоты и
200 мл 4,н. раствора хлористого водорода, кипятят 14 час с обратным холодильником, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его на фильтре три раза 5%-ным раствором водного аммиака и три раза водой, 5 сушат и получают 27 г (93%) дибензимидазолилбутана. 14,5 г (0,05 моль) дибензнмидазолилбутана помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, механической мешалкой, 10 добавляют 8,4 г (0,15 моль) едкого кали, 23,1 г (0,15 моль) йодистого этила и 90 мл этилового спирта, кипятят 4 час при постоянном перемешивании, охлаждают, отфильтровывают йодистый калий, промывают 2)(30мл
15 спирта. От фильтр ата отгоняют избыток йодистого этила и весь спирт. Остаток обрабатывают 2)(60 мл кипящим хлороформом, полученный раствор дважды промывают
15 -ной щелочью и трижды водой, сушат по20 ташом, фильтруют, отгоняют хлороформ и получают 11,6 г (67%) N,N -диэтилдибензимидазолилбутана, Вычислено, %: С 26,27; Н 7,56; N 16,17.
Найдено, %: С 76,01; Н 0,08; N 16,53.
25 Аналогично получают N,N -диэтилдибензимидазолилоктан с выходом 60%.
Вычислено, %: С 77,57; Н 8,51; N 13,92.
Найдено, %: С 77,97; Н 9,07; N 14,48, 372224
Составитель Г. Мосина
Техред Л. Грачева
Корректор Л. Царькова
Редактор Г. Кольцова
Заказ 1525/17 Изд. № 310 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения производных дибензимидазолилалканов обшей формулы где п=1 — 20;
R — от СНз до СзоН4„ отличающийся тем, что соответствующий дибензимидазолилалкан алкилируют по азоту галоидалкилом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
