Способ получения хлорофиллина натрия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Сопиалистическил

Республин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. А 61k 27/14

Заявлено 05.1Ч.1971 (М 1646702г31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.11.1973. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 21.IV.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615.45:547.979. .731 {088.8) Авторы

l изобретения А. Л. Агранат, Л. А, Александров, P. А. Баранова и Н. -Кс Чернышева

Заявитель Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФИЛЛИНА НАТРИЯ

Изобретение относится к области медицины, точнее к лекарственным препаратам.

Известен способ получения хлорофиллина натрия, согласно которому из нейтрализованных натриевой щелочью смолистых веществ хвои, бензиновой экстракцией удаляют воска и неомыленные вещества, водный раствор подкисляют серной кислотой, обрабатывают бензином, водой, .нерастворимые кислоты растворяют в эфире и обрабатывают водным раствором едкого натра.

Однако этот способ характеризуется низкой концентрацией хлорофилла в водных растворах,препарата и .сложностью технологического процесса.

Цель изобретения — разработка способа получения хлорофиллина натрия, позволяющего упростить технологию производства и повысить выход целевого. продукта.

Это достигается тем, что бензиновый экстракт отстаивают при 10 — 20 С с последующей обработкой подкисленного экстракта .водным раствором едкого натра, устанавливая рН 8 — 10 при 80 — 90 С, и высушивают.

Пример. Хвойную лапку (сосновую, еловую или их смесь) раздавливают на вальцах, а затем подвергают экстракции бензином при температуре кипения последнего. Полученный бензиновый экстракт смолистых веществ хвои отстаивают при 10 — 20 С в течение 8 — 12 час. Затем экстракт фильтруют (для отделения воскообразных продуктов), обрабатывают 30%-ным водным раствором едкого натра до устойчивой щелочной реакции рН

5 8 — 10 при 60 — 65 С и перемешивании и приливают горячую воду (около 1/10 от общего объема экстракта) . Бензиновый раствор неомыляемых веществ хвои после отстаивания отделяют, а омыленные продукты трижды про10 мывают бензином при 60 — 65 С и перемешивании. Количество бензина .на промывку— около 1/3 от исходного экстракта, Водный раствор омыленных продуктов обрабатывают

15%-ным .водным раствором серной кислоты

15 до кислой реакции рН 1 — 3 при перемешивании и температуре 65 — 70 С. После отстаивания в течение 20 — 30 мин кислую воду сливают. От кислого препарата хлорофиллина сырца отмывают жирные и смоляные кислоты

20 бензином при 65 — 70 С и перемешивании с последующим отстаиванием. Промывку сырца .производят не менее трех раз.

Затем от хлорофиллина сырца отгоняют остатки растворителя и эфирных масел притем25 пературе до 100 С, после чего сырец промывают водой от непрореагировавшей серной кислоты.

Промытый хлорофиллин-сырец нейтрализуют водным раствором едкого патра до рН 8—

30 10. Нейтрализацию производят при 80 — 90 С

369911

Предмет изобретения

Составитель С. Щенева

Техред Е, Борисова

Редактор Т. Шагова

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 1015(2 Изд. № 274 Тираж 467 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 и,перемешивании. Соотношение сырец: вода

1: 10 — 1: 15.

Полученный водный раствор хлорофиллина натрия фильтруют или центрифугируют, а затем высушивают в распылительной,сушилке (или в сушильном а ппарате с фонтанирующей насадкой) при температуре высушиваемого материала 90 — 95 С. Во избежание выпадения осадка и увеличения производительности сушилки температура раствора хлорофиллина, поступающего на распылительный диск, должна быть 40 — 50 С.

Препарат хлорофиллина,натрия, полученный предложенным способом, обладает большой чистотой, обусловленной более,полной очисткой экстракта от воскообразных продуктов (на 20 — 40%). Полностью исключено,применение эфира, что нозволяет значительно упростить технологический процесс.

Высушенный продукт хорошо растворяется в воде и имеет значительно большую кон центрацию — 25 — 30% (вместо 5 — 15 г/л). Влажность его не,превышает 5%.

10 Способ получения хлорофиллина натрия путем экстракции хвойной лапки бензином, обработки щелочью, кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии .производст15 ва, бензиновый экстракт отстаивают при 10—

20 С с,последующей обработкой подкисленного экстракта водным раствором едкого .натра, устанавливая рН 8 — 10 при 80 — 90 С, и высушиванием.