Способ детектирования в жидкостной хроматографии
О П И С А Н И Е 3664lO
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ьоюа Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18 т/1.1971 (1ч" 1671474!26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16Л.1973. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 05.III.1973
M. Кл. G 01п 31/08
G 01п 37/60
Комитет по делам иаооретениЯ и открытиЯ ори Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения И. М. Савинов, Я. И. Яшин, В. И. Жигалев и В. Г. Березкин
Заявитель
СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТО ГРАФ И И
Изобретение относится к способам ионизационного детектирования в хроматографии.
Известен способ ионизационно-пламенного детектирования нелетучих или малолетучих органических соединений,,выходящих в потоке,раствора из колонки жидкостного хроматографа, нанесением раствора на движущуюся ленту, испарением летучего растворителя и од повременным проведением ленты с анализируемыми веществами через детектор. Од,нако в жидкостной х роматографи и имеет место значительно большая, чем в газовой хроматографии, длительность процесса, разделения, приводящая к большому размыванию анализируемых веществ и соответствующему снижению реальной чувствительности метода прои аналогичном способе детектирования.
Предлагаемый способ детектирования обеспечивает существенное повышение чувствителытости определения анализируемых веществ. Это достигается тем, что стадия нанесения раствора на транспортирующую ленту и стадия детектирования пропусканием ленты через детектор разделены во времени и осуществляются с различными скоростями, причем скорость ленты в процессе детектирован ия (проявления) больше, чем скорость ленты .при нанесении распвора. При повышении сиорости проявления увеличивается амплитуда сигнала, что вызвано соответствующи м увеличением количества вещества, вносимого в детектор в единицу времени. Это равносильно значительному повышению чувствительности жидкостного хроматографа и позволяет регистрировать пики веществ, концентрации которых находятся за,пределом возможностей детектпровання,известным способом.
Использование постепенного увеличения скорости ленты при детектированиями (программирование скорости) обеспечивает более равномерное расположение пиков на хроматограмме и близость Нх полушарий, что существенно облегчает обработку хромато15 грамм и повышает точность количественного анализа. Разделение операций нанесения и проявления делает возможным длительную работу аналитической части жидкостного хроматографа без вмешательства оператора
20 и последующее быстрое проявление с записью хроматограмм на коротких участках диаграммной ленты. Кроме того, разделение стадий нанесения и проявления позволяет запоминать результаты разделения при работе
25 нескольких жидкостных хроматографов, не имеющих систем детектирования, и проявлять .результаты на одном детектирующем устройстве в совокупности с одним интегратором, что существен но сокращает стоимость
30 такого комплекта хроматографов и значи366410
II p e д м е т и 3 о б p c т е н и я л",оо гатогранма A /ленты =б,,У /ми
/дгжл окоалан
3роматограмиа д /гонты = / мин ,"бнкл скоалан
Составитель Л Жаркова
Текред Г. Дворина
Редактор А, Батыгин
Корректор А. Степанова
Заказ 432/10 Изд. № 114 Тираж 755 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 тельно улучшает эффективность его использования.
После .нанесения .разделенных веществ и обработки в испарителе ленту-носитель собирают в кассету в блоке разделения. Для детектирования кассету переносят в блок детект ировапия, IH ленту проводят через лдетектор с большой скоростью. Выбор соотношения скоростей определяется условиями конкретной аналитической задачи.
На чертеже показаны иллюстрирующие предлагаемый способ хроматограммы, на которых записан пик сквалана при одинаковых скоростях (роматограмма А) и при большей скорости детектирования (хроматограмма Б).
Эффект увеличения амплитуды сигнала в
5,5 раз очевиден.
Предельные возможности предлагаемого способа определяются кон кретными условиямп разделения и могут быть значительно выше, чем достигнутые в описанном эксперименте.
Способ детектирования в жидксстпой хроматографии, заключающийся в нанесении разделенных в хроматографической колонке веществ |на движущуюся ".åíòó-носитель, испарении растворителя и пропускаиии ленты через горелку,ионизационно-пламенного детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, после нанесения веществ и испарения растворителя ленту-носитель собирают,в кассету, а затем пропускают через ионизационно-пламенный детсктор с большей скоростью, чем при,нанесении веществ на ленту-носитель.
![Способ детектирования в жидкостной хроматографии](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/407/4072454-s.jpg)
![Способ детектирования в жидкостной хроматографии](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/407/4072455-s.jpg)