Способ получения фосфорных удобрений
366177
ОЛИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое GT авт. свидетельства ¹
Заявлено О?.VI.1971 (Ме 1668773/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.I.1973. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 5.IV.1973
М. Кл. С 05b 11/08
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министрое
СССР
УДК 631.859.13(088.8) Авторы изобретения
М. Е, Позин, 3. Х. Марказен, Б. А. Копылев, Е. А. Фомина, В. С. Гречухо, Л. Г. Осетинская, И. К. Иргашев и К. И. Савинова
Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ
Изобретение относится к способу получения фосфорных водорастворимых удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырья.
Известен способ получения фосфорных удобрений путем разложения магнийсодержащего фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот с последующей фильтрацией полученной пульпы, промывкой полученного осадка от раствора магниевых солей и переработкой полученного фильтрата.
Однако при реализации известного способа необходимо использовать большое кочичество серной кислоты, осуществляют операцию промывки полученного осадка от раствора магниевых солей с последующим образованием большого количества промывных вод.
При этом значительная часть Р20а в целом продукте переходит в цитратнорастворимую форму. За счет этого уменьшается выработка водорастворимых фосфатов.
Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение фосфатного сырья ведут серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН 2 — 5 с последующей аммонизацией полученного после фильтрации сульфат бисульфатного раствора до рН 6 — 9.
Это упрощает процесс, так как снижает расход серной кислоты, исключает необходимость отмывки полученного после фильтрации осадка и одновременно уменьшает переход
Р20е в цитраторастворимую форму и следо2 вательно увеличивает содержание РзОе в водор а створ и мой фар ме в целевом продукте.
Фосфорит обрабатывают серной кислотой в растворе сульфатов аммония при рН 2 — 5, преимущественно 3 — 4, с фильтрацией пульпы обогащенного фосфорита без промывки и последующей аммонпзацией сульфат-бпсульфатного раствора до рН 6 — 9, преимущественно 7,5 — 8,5, для выделения фосфатов н
10 гидратов магния и полуторных окислов и регенерации сульфата.
Извлечение магния осуществляется серной кислотой в растворе сульфата аммония по реакции:
MgCa (CO,), + 2Н,SO, »- МоЯО, + CaSO, +
+ 2Н,О+ 2СО, Разлагается также кальцнт:
CaCO, + Н,SO, -э- Са$0, + Н,О + СО, 20 Одновременно с экстракцией магния происходит разложение фторапатита, часть P20з (5 — 10 /о от исходного) количества переходит в раствор.
Регенерация экстрагирующего раствора
25 происходит прп его подщелачпванпп до рН
7,5 — 8,5 по реакции:
MgSO„+ Н,PO, + 2NH,— >-MgHPO, +
+ (NH4)3SO, 30 МфО, + 2ЫН, + 2Н,О -»-(ИН,),ЯО, +
+ Mg (OH), 366177
Предмет изобретения
Составитель T. Докшина
Техред 3. Тараненко Корректоры: T. Журавлева и В. Жолудева
Редактор Л. Народная
Заказ 745/11 Изд. № 162 Тираж 4G7 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Преципитат магния принят в уравнении реакции условно, осаждение магниевых солей осуществляется в виде смеси гидрата и фосфата магния, соотношение между которыми определяется степенью извлечения РзОз в 5 растворе.
Полученный обогащенный фосфорит содержит MgO менее 7% от РзОз и пригоден к переработке на экстракционную фосфорную кислоту и на удобрения имеющимися промыш- 10 ленными методами.
Опыты проводятся с фосфоритом Каратау состава, %:
РзОз 22,7
СаО 38,9 15
MgO 3,3
А1гОз 1,4
Ре Оз 1,36
F 2,26
S1Oз 18 20
СОз 10
Гранулометрпческий состав фосфорпта: через сито с отверстиями 0,06 ям проходит
34%.
П р и мер I. 20 г фосфорита смешивают со 25
120 г 10%-ного раствора сульфата аммония.
Пульпу подогревают до 70 С.
Постепенно в течение 18 — 20 мин приливают серную кислоту в количестве 12,5 г
26,2% HgSO4 (100% от стехиометрического 50 количества, считая на доломит).
Для полного извлечения солей магния общая продолжительность процесса составляет
1,5 — 2,0 час.
По окончании экстракции пульпу подают íà 35 фильтрацию, где происходит отделение обогащенного фосфорита от экстрагирующего раствора, содержащего 0,345% MgO в виде сульфита и фосфата магния.
Влажный осадок (26,4 г) используется для 40 сернокислотной экстракции и переработки на удобрения известными методами.
Состав осадка в пересчете на сухой, so., 12,35
СаО 38,3 45
MgO 0,88
Р Оз 21,4 отношение MgO/Ð O 100=4,15%.
Извлечение магния из фосфорита — 72.
Извлечение РзОз — 4,6. 50
Влажность осадка на фильтре — 23,0 (включая кристаллизационную влагу).
Фильтрат (рН 5) в количестве 116 г возвращают на следующий опыт, Отдельно был накоплен оборотный сульфат-бисульфатный раствор, из него при обработке аммиаком или карбонатом аммония выделены фосфаты магния и полуторных окислов.
Осаждение магния и полуторных окислов происходит практически количественно при подщелачивании раствора до рН 7,5 — 8,5.
Пример 2. К 50 г оборотного раствора от примера 1 добавили 6 г раствора аммиака (до рН 8 — 8,5), Осадку дали созреть в течение двух часов при 60 С.
Отфильтровывают на воронке Шотта № 3.
Получено 4 г сухого осадка состава, 1 2О5 44
СаО 4,7
SO4 10,1
А1зОз 0,5
1 2Оз 2,0
Мдо 22,4
NH3 3,0
В фильтре — раствор сульфата аммония— остаются следы MgO, А1зОз и Fe O .
Водное число фильтра — 13 сек.
Нагрузка фильтра — 30 кг/смзчас сухого осадка.
Аналогичные результаты, но с лучшими в
2 — 3 раза нагрузками по фильтрации получены при использовании карбоната аммония и при добавке фосфогипса в пульпу перед фильтрацией.
Способ получения фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырья путем
его кислотного разложения с последующей фильтрацией полученной пульпы и переработкой фильтрата, отличающееся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества получаемого продукта, разложение ведут серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН 2 — 5 с последующей аммонизацией полученного после фильтрации сульфат бисульфатного раствора до рН 6 — 9.
