Способ регулирования процесса полимеризации

..т. !

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

М. Кл, 6 05d 21/00

Заявлено 16Л11.! 970 (№ 1415027/23-5)

Приоритет 20.1П.1969, № 6904266, Нидерланды

Комитет по делает изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 08Л.1973. Бюллетень № 6

УДК 678.02:66.095.2 (088.8) Дата опубликования описания 6.1V.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Дирк Клаассен, Луциано Йоганнес Спадон, Иейндерт Тиссенс (Нидерланды) Иностранная фирма

«Стамикарбон Н. В.э (Нидерланды) Заявитель

СПОСОБ P ЕГУЛ И РОВА HИЯ П РОЦЕССА ПОЛ ИМЕР ИЗАЦИ И

Известен способ регулирования процесса непрерывного изготовления полимера, по которому один или больше мономеров, водород и один или несколько каталитических компонентов подают в реактор, причем подачу мономеров и температуру процесса поддерживают в основном постоянными.

Предлагаемый способ регулирования процесса непрерывного получения полимера отличается тем, что с целью повышения точности регулирования и поддержания однородных свойств полимера температуру процесса и степень конверсии мономера поддерживают постоянными, а регулирование количества подаваемого в реакцию водорода осуществляют в зависимости от соотношения мономера и водорода в готовом продукте.

Температуру в реакторе поддерживают постоянной путем регулирования количества катализатора или каталитических компонентов.

Эти компоненты обычно подают отдельно и в постоянном объемном соотношении.

С целью контроля хода процесса точку плавления продукта можно периодически определять с помощью пробы. Однако этот процесс является слишком медленным (т. е. отнимает приблизительно полчаса) для того, чтобы служить основой для регулирования способа.

Существо способа поясняется чертежа мп; на фиг. 1 показана схема процесса; на фиг. 2 дано графическое изображение соотношения между точкой плавления продукта и отношением этилена к водороду после выхода из реактора.

На фиг. 1 изображен сосуд 1 для растворения, в котором растворитель, подаваемый по трубопроводу, смешивают с мономерами, подаваемыми по трубопроводам 8 и 4. Количе10 ство мономеров, подаваемых в сосуд 1 для растворения, поддерживают постоянным посредством регуляторов потока 5 и б и приводимых имп в действие контрольных клапанов

7 и 8. Отводящий трубопровод 9 служит для

15 предотвращения образования черезмерно высокого давления в сосуде 1 для растворения.

Раствор мономеров посредством насоса 10 подают из сосуда I в абсорбер 11 для абсорб20 цпи водорода раствором мономеров.

Водород в определенном количестве подают в абсорбер 11 через трубопровод 12 посредством контрольного клапана И. Раствор мономеров с водородом непрерывно подают из .25 абсорбера 11 через трубопровод 14 и охладитель 15 в реактор 1б. Регулятор потока 17 соединен с трубопроводом 14 с целью привода в действие контрольного клапана 18, находящегося в трубопроводе 19 для выходящего из

30 реактора потока.

365907

3

Это регулирование начинает действовать, если во время проведения реакции при адиабатических условиях нужно получить особенно высокий выход прп заданной максимальной температуре и при заданном минимальном времени пребывания в реакторе. Кроме того, реактор 1б снабжен мешалкой 20. Один пли больше катал итических компонентов подают в реактор через трубопроводы 21, 22 и 23 с соответствующими контрольными клапанами

24, 25 и 2б. Эти контрольные клапаны приводят в действие регулятором 27 температуры, соединенным с реактором 1б.

Выходящий из реактора поток непрерывно отводят через трубопровод 19 и контрольный клапан 18, который приводится в действие регулятором 17 потока, находящегося в подающем трубопроводе 14 реактора. Трубопровод

19 для выходящего из реактора потока снабжен трубопроводом для отбора проб, чтобы обеспечить регулярное определение точки плавления. Отношение мономера к водороду в выходящем из реактора потоке 28 постоянно определяют, например, с помощью хроматографа 29, и полученный таким образом результат гередают в регулятор 80, который приводит в действие контрольный клапан 13 в подающем водород трубопроводе 12.

На фиг. 2 показано соотношение между точкой плавления полиэтилена, обозначенной буквами S, I, отношением этилена к водороду в выходящем из реактора потоке, обозначенном С /Н и температурой выходящего из реактора потока, обозначенной Т или Т, причем Ti больше Т .

При данном соотношении С (Н более высокая температура Ti дает более высокое S, I.

Поэтому для обеспечения постоянного S, 1, величину С /Н следует увеличить до d, это значит, что при более высоких температурах следует снизить количество Н>.

Если степень. превращения повышают, а температура остается постоянной, то величина

C /H снижается до е, так как количество присутствующего этилена снижается. Для достижения постоянного S, I, в этом случае величина С /Н должна оставаться постоянной, так что нужно снизить количество Н>.

Пример 1. При получении полиэтилена предлагаемым способом 20,6 кг/час этилена растворяют в 87,5 кг/час бензина в сосуде 1 для растворения. Затем вместе с 0,003 кг/час водорода раствор мономеров подают в абсорбер 11, в котором водород абсорбируют. Полученную таким образом смесь охлаждают до — 25 С и подают в реактор 1б, Через трубопровод 21, 22 или 28 в реактор подают раствор из трех катализаторов (всего 0,75 кг/час), При температуре 180 С из реактора выходит поток, содержащий, кг/час: полиэтилена 20, 5

4 этиленового мономера 0,6, водорода 0,003 и бензинового растворителя 87,5. Рассчитанная степень превращения в полиэтилен составляет

96 /о. Точку плавления полиэтилена определяют методом ASTMD-1238-57, причем Т составляет приблизительно 10.

Количество подаваемого катализатора составляет 75О/о от прежнего; когда достигают равновесия, количество подаваемого в абсорбер 11 водорода увеличивают до 0,004 кг/час посредством регулятора 80 через контрольный клапан 13. В этом случае поток выходит пз реактора 1б при температуре 178 С и содержит следующие количества компонентов, кг/час; полиэтилена 19,77, этиленового мономера 0,825, водорода 0,004 и бензинового растворителя 87,5. Степень превращения составляет 96 /о, точку плавления полиэтилена определяют мегодом ASTMD-1238-57, причем Т составляет приблизительно 10.

Пример 2. Работают согласно примеру 1.

После достижения равновесия температуру подаваемого в реактор 1б раствора с водопроводом повышают до — 20 С. После того, как опять было достигнуто равновесие, подаваемый в реактор 1б раствор катализаторов уменьшают до 0,45 кг/час посредством регулятора 27 через контрольные клапаны 24, 25 и 2б. В соответствии с этим подаваемое в абсорбер 11 количество водорода увеличивают до 0,005 кг/час посредством регулятора 30 через контрольный клапан 18. В этом случае поток выходит из реактора при температуре

180 C и содержит следующие количества компонентов, кг/час: полиэтилена 19,57, этиленового мономера 1,03, водорода 0,005 и бензинового растворителя 87,5. Степень превращения составляет 95О/о. Точку плавления полиэтилена определяют методом ASTMD-1238-57, причем Т составляет приблизительно 10.

Предмет изобретения

1. Способ регулирования процесса полимеризации путем взаимодействия мономеров, водорода и каталитических компонентов в условиях стабильного поддержания расхода мономеров, отличающийся тем, что, с целью повышения точности регулирования и поддержания однородных свойств полимера, температуру процесса и степень конверсии мономер i поддерживают постоянными, а регулирование количества подаваемого в реакцию водорода осуществляют в зависимости от соотношения мономера и водорода в готовом продукте.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру в реакторе поддерживают постоянной путем регулирования количества катализатора или каталитических компонентов.

365907

23 22

Редактор Е. Хорииа

Заказ 749/11 Изд. № 1175 Тираж 780 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Рауш кая наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 а е

Рг.2

Составитель А. Пере вертов

Техред Л. Грачева

Корректоры: Л. Корогод и М, Коробова