Способ извлечения одноатомного спирта

Авторы патента:

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

351848

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

М. Кл. С 07d 15/02

В Old 11/04

Заявлено 10.1Ч.1970 (№ 1428082/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 6.Х.1972

Комитет по делом кзобретеииЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

УДК 547.841.07(088З) =- г«1

Авторы изобретения

А. С. Железняк и К. С. Левина

Заявитель

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОДНОАТОМНОГО СПИРТА

ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО СМЕСЪ

ОДНОАТОМНОГО СПИРТА И ТРИОЛА

Изобретение относится к технологии разделения продуктов основного органического синтеза и касается усовершенствования процесса разделения водных растворов, содержащих смесь одноатомных спиртов и триолов.

Водные растворы, в которых одновременно присутствуют одноатомные спирты и триолы, образуются в процессе получения триолов, в частности З-метилпентантриола-1,3,5 из 4,4диметил-5-гидроксиметилдиоксана-1,3. Синтез триола из диоксанового спирта проводится с глубиной конверсии 50 вЂ” 70%; при этом образуется водный раствор, содержащий 2 вЂ” 10% триола и примерно такое же количество диоксанового спирта. Последний должен быть выведен из реакционной смеси и возвращен в производство триола. Водный раствор триола направляют после этого на выделение триола методом экстракции или ректификации. Основным требованием, предъявляемым к процессу выделения диоксанового спирта из его смеси с триолом, является высокая степень разделения, так как присутствие триола в диоксановом спирте снижает степень конверсии и приводит к осмолению продукта. Попадание диоксанового спирта в триол также является нежелательным, поскольку триолы, направляемые на приготовление полиэфирных смол, не должны содержать спиртов (примесь спиртов в триолах приводит к обрыву цепей высокомолекулярных соединений и снижению качества полимеров) .

Известен способ извлечения гидроксилсодержащих органических соединений из водного раствора методом жидкостной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества сложных эфиров, диметилдиоксана. Однако при этом экстрагирующие вещества вместе с одноатомным спиртом извлекают из водного раствора и трехатомный спирт.

Целью изобретения является увеличение степени разделения целевых продуктов.

Предлагается способ извлечения одноатом15 ного спирта, например 4,4-диметил-5-окснметилдиоксана-1,3, из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола, например 4,4-диметил-5-оксиметил-диоксана1,3 и З-метилпентантриола-1,3,5, методом жид20 костной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества метилэтилкетона. При этом метилэтилкетон полностью извлекает из водного раствора диоксановый спирт и абсолютно не затрагивает пентан25 триол.

Предлагаемый способ позволяет без больших энергозатрат получить практически свободный от пентантриола диоксановый спирт и водный раствор, не содержащий диоксано30 вого спирта. Чистый диоксановый спирт вы351848

Предмет изобретения

Составитель О. Смирнова

Техред А. Камышникова Корректор С. Сатагулова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3460/lO Изд. № 1396 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 деляют из экстрактного раствора путем отгонки метилэтилкетона, который кипит при

79,5 С. Для полного извлечения диоксанового спирта необходимо на один объем исходного раствора подавать два объема метилэтилкетона.

Пример. Для выделения 4,4-диметил-5гидроксиметилдиоксана-1,3 берут 5000 г водного раствора, содержащего 5 /о указанного одноатомного спирта и такое же количество

З-метилпентантриола-1,3,5. Анализ исходной смеси. проводят методом тонкослойной хроматографии. Водный раствор экстрагируют

3000 г метилэтилкетона. В качестве экстрактора используют лабораторный пульсирующий экстрактор с насадкой из колец Рашига (6)(6 мм) эффективностью в 7 т.т. Исходный раствор подают в верхнюю часть экстрактора, а экстрагент противотоком в нижнюю часть.

Суммарная нагрузка экстрактора 1,2 л!час на

1 см сечения колонны. В результате экстракции получают 7990 г экстрактного и 5010 г рафинатного растворов. Анализом установлено присутствие в экстрактном растворе 5 /о

З-метилпентантриола-1,3,5 и 20 /о метилэтилкетона, а в рафинатном вЂ” 314% 4,4-диметил5-гидроксиметилдиоксана-1,3 и 10о/о воды.

Экстрактный раствор подвергают разгонке на перегонной установке эффективностью примерно в 2 т.т. При этом в качестве дистиллята получают метилэтилкетон, пригодный для последующих экстракций, а в качестве кубового остатка 250 г 4,4-диметил-5-гидроксиметилдиоксана-1,3, Анализ кубового остатка методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМ-7А показывает отсутствие З-метилпентантриола-1,3,5.

Способ извлечения одноатомного спирта из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола методом жидкостной экстракции, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения, в качестве экстрагента берут метилэтилкетон.

Способ разделения метилдигидропирана, alt гил ентетрагидропй рана, диметилдиоксана и непредельного спирта // 330166

Способ получения 4-гидроксизамещенных циклических трихлорацеталей // 306114

Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна? |па11[^л;с=;ш1|1,?д1.библиотека // 298581

Патент 298197 // 298197

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 // 296416

Способ получения циклических ангидридов сложных эфиров а- гидроксикарбоновых кислот и алкиловых спиртов ci—cj // 286635

Способ стабилизации сложноэфирных пластификаторов // 279612

П.мгнтпо- ' ,:>&.tlx::h4rci;ai '""' би:;лиотек* // 266774

Способ получения производных n,n'-диaлkйлam^^- динов, содержащих 1,3-диоксановый цикл // 256781

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту