Патент ссср 348552

Авторы патента:

Герхардт Рембарц, Эберхард Фишер, Карл Христиан Рёбер, Хайнц Крамер , Хайнц Брандер

Германска Демократическа Республика

Иностранна фирма

ФЕБ Штикштоффверк

Германска Демократическа Республика

C07C267 - Карбодиимиды

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

348552

Союз Советских

Социалистических

Респуелик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27 1Х.1968 (№ 1275372/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет 23.I,1968, № ВП 120/129744, ГДР

Опубликовано 23.Vill.1972. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 7.IХ.1972

М. Кл. С 07с 125,, 94

Комитет по делам изоеретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.495.1(088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Герхардт Рембарц, Эберхард Фишер, Карл-Христиан Ребер, Хайнц Крамер и Хайнц Брандер (Германская Демократическая Республика) 1.

Иностранная фирма

«ФЕБ Штикштоффверк» (Германская Демократическая Республикa) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ИМИНО-БИС-КАРБИМИДНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению эфиров имино-бис-карбимидной кислоты.

Известен способ получения эфиров иминобис-карбимидной кислоты из амина или аммиака и эфира циановой кислоты. Однако выход целевого продукта ввиду неустойчивости эфира циановой кислоты невысок.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается использовать в качестве исходных соединений металлсодержащее соединение дицианимида и метанол; проводить процесс при температуре 50 вЂ” 200 С, преимущественно 50 вЂ” 100 С, и давлении 1 вЂ” 10 атлт, преимущественпо 1 вЂ” 3 атлт, предпочтительно в присутствии безводных солей цинка или меди, например хлористого цинка, сульфата меди; обрабатывать полученное металлсодержащее соединение метилового эфира имино-бискарбимидной кислоты сероводородом или

НеСОз в среде растворителя вЂ” эфира, бензола, или хлористым аммонием в среде жидкого аммиака и выделять целевой продукт известным приемом.

Металлическая соль дицианимида, преимущественно натриевая или цинковая, используется в виде топкодисперсного материала.

Время реакции 6 вЂ” 10 lQc.

Для предотвращения полимеризации свободного дицианимида должно быть исключено использование в качестве растворителей кислот или спиртов. содержащих кислоту.

Пример 1. 1 и г технического цинкдицианимида и безводного метанола нагревают

6 час при 60 вЂ” 64 С, быстро фильтруют в горячем состоянии для отделения нерастворимых продуктов и осадок еще раз промывают кипящим метанолом. При охлаждении метанольного раствора выкристаллизовывается цинксодержащее соединение метилового эфира имино-бис-карбимидной кислоты, т. пл. 156вЂ”

157 С. Выход 620 г (54%). После упаривания маточного раствора дополнительно выделяют

215 г продукта. Общий выход 72,5%. После

15 перекристаллизации из эфира т. пл. продукта

161 С.

Пример 2. 1 кг технического натрийдицианимида кипятят 2 час с 4 л безводного метанола, 750 г безводного хлористого цинка при20 бавляют к 2,г метилового спирта и кипятят

4 час. При охлаждении метанольного раствора, от которого отделен хлористый натрий, выкристаллизовывалось очень чистое цинксодержащее соединение метилового эфира иMè25 но-бис-карбнмидной кислоты, выход 555 г (48%). После упаривания маточного раствора получают дополнительное количество продукта. Общий выход 82%. Т. пл. 157 С.

П ример 3, 1 кг натрийдицианимида ки30 ттятят 6 час с 885 г безводного сульфата меди

348552

Составитель T. Калинина

Техред Л. Куклина Корректор Л. Царькова

Редактор T. Шарганова

Заказ 2690/6 Изд. № 1195 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений v, открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская Раб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 и 1 л Метанола в 4 л диметилформамида.

После отделения сульфата натрия получают

1520 г медьсодержащего соединения метилового эфира имино-бис-карбимидной кислоты в виде красно-фиолетовых кристаллов с т. пл.

222 С. После упаривания диметилформамида выход продукта увеличивается до 88%.

Пример 4. Металлсодержащие соединения метилового эфира имино-бис-карбимидной кислоты, полученные в примерах 1 вЂ” 3, растворяют в 1 л эфира или бензола, получая

10%-ные растворы, в которые пропускают сероводород до выделения всего металла в виде сульфида. Профильтрованный раствор осторожно упаривают в вакууме и выделяют

58 г (85%) метилового эфира имино-бис-карбимидной кислоты, т. пл. 64 вЂ” 68 С.

Пример 5. Металлсодержащие соединения метилового эфира имино-бис-карбимидной кислоты, полученные в примерах 1 вЂ” 3, растворяют в-:- жидком аммиаке до образования

10о/в-ного раствора, к которому прибавляют и растворяют в нем 2 эквивалента хлористого аммония в жидком аммиаке. Через некоторое время выделившийся хлорид металла отфильтровывают, удаляют аммиак и почти с количественным выходом получают метиловый эфир имино-бис-карбимидной кислоты.

Предмет изобретения

l. Способ получения эфиров имино-бис-карбимидной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 10 металлсодержащее соединение дицианимида обрабатывают метанолом при температуре

50 вЂ” 200 С и давлении 1 вЂ” 10 атм с последующей обработкой полученного металлсодержащего соединения метилового эфира имино-бис15 карбимидной кислоты сероводородом или

Н СОз в среде растворителя вЂ” эфира, бензола, или хлористым аммонием в среде жидкого аммиака и дальнейшим выделением целевого продукта известным приемом.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве металлсодержащего соединения дицианимида используют соединение меди или цинка и процесс ведут при температуре 50вЂ”

100 С и давлении 1 вЂ” 3 атм.

Сшивающий олигомерный материал, способ его получения, полимерная композиция, водная эмульсия // 2139852

Способ приготовления дисперсии сшивающих агентов в воде // 2427569

Способ получения олигоорганокарбодиимидосиланов // 2434015

Промотор адгезии на основе карбодиимидов, содержащая промотор адгезии водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса, волокна с улучшенной адгезией, композиции промотора адгезии, способы их получения и их применение // 2573525

Изобретение касается промотора адгезии на основе карбодиимидов, содержащей промотор адгезии водной резорцин-формальдегидной дисперсии латекса, волокон с улучшенной адгезией, композиций промотора адгезии, способа их получения и их применения для улучшения адгезии в шинах. Карбодиимид выбран из группы соединений формул и/или где R означает С1-С18-алкилен, С5-С18-циклоалкилен, арилен и/или C7-C18-аралкилен и j внутри молекулы являются одинаковыми или различными и имеют значение от 1 до 5, и p означает 0-500, который поверхностно дезактивирован реакцией обмена по меньшей мере с одним амином, выбранным из группы, включающей мультифункциональные первичные и вторичные амины. Промотор адгезии обеспечивает превосходную адгезию, при его обработке в дальнейшем процессе не выделяются токсичные мономерные изоцианаты, и он может быть получен простым способом производства. 7 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

Водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса, ее применение, способ ее получения, волокна с улучшенной адгезией, способ их получения и их применение // 2576270

Изобретение касается области обработки армирующих волокон, в частности водной резорцин-формальдегидной дисперсии латекса, ее применения, способа ее получения, волокон с улучшенной адгезией, способа их получения и их применения. Водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса содержит по меньшей мере один карбодиимид на основе соединений формулы (I):. Водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса обеспечивает превосходную адгезию синтетических волокон (корда) к резине. У данной дисперсии также есть такое преимущество, что при обработке в дальнейшем процессе не выделяются токсичные мономерные изоцианаты и она может быть получена простым способом производства. 6 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 табл.