Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТГэУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.11 1967 (№ 1136536/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10Х111.1972. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 31Л 111.1972.Ч. Кл. С 08b 15 00

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.728.892.07 (088.8) Авторы изобретения

Ш. 3. Финкельштейн, И. М. Тимохин, Е. М. Могилевский, В. И. Иссерлис, В. П. Меркулов, Г. П. Хишев, Г. П. Шаверина, 3. В. Томашевич, В. И. Степных, У. Д. Далабаев, И. П. Подлегаев, Б. Д. Сапрыгин, A. Я. Морозов, Ц. A. Гельфандбейн, М. С. Согомонян, P. Ш. Свердлов, P. М. Фишман, С. Б. Татлиев и В. Н. Н агиев

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение касается получения эфиров целлюлозы.

Известен способ получения карбоксиметилцеллюлозы (KMLI) карбоксиметилированием щелочной целлюлозы монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, на одной из которых удаляют избыточную влагу путем подачи реакционной массы (после обработки карбоксиметилирующим агентом) в трубу-сушилку для совмещения карбокси метили рования и сушки горячими газами.

Для улучшения качества целевого продукта (исключение пожелтения при последующей подсушке) и повышения степени использования карбоксиметилирующего агента предлагается реакционную массу после обработки карбоксиметилирующим агентом подвергать предварительному дозреванию путем выдерживания до достижения температуры 40 — 60 С, а завершение реакции карбоксиметилирова ни я осуществлять после предварительной или окончательной сушки целевого продукта.

Пример 1. В аппарат типа ВА загружают примерно 1 т подготовленной целлюлозы с влажностью около 8% и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 230 г/л.

Температуру в аппарате поддерживают около 50 С в течение 1,5 час. Затем реакционную массу охлаждают примерно до 17 C и в аппарат засыпают 1160 «г монохлорацетата натрия, содержащего 92% активного вещества. После пере»сшивания в течение 1 — 2 час

5 массу выгружают и подают в аппарат непрерывного действия типа сушилки для удаления избыточной влаги (влажность подсушенного продукта 10 — 20%)- Далее на транспортере или в бункере непрерывного действия

10 завершают процесс этерификации и реакционную массу сушат до заданной степени влажности. Продукт измельчают и упаковывают, он имеет степень замещения около

82 — 85 и степень полимеризации около 350.

15 Пример 2. В аппарат типа ВА загружают 1 т подготовленной целлюлозы с влажностью около 8o/o и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 220 г/л. Температуру в аппарате поддерживают около 50 С в тече20 ние примерно 1,5 час. Затем реакционную массу охлаждают приблизительно до 17 C и в аппарат засыпают около 1080 «г монохлорацетата натрия. Из аппарата реакционную массу выгружают на транспортер непрерыв25 ного действия для предварительного дозревания, где выдерживают в течение О,!в

2,5 час до достижения температуры 50 С, и затем подсушивают в сушилке непрерывного действия с целью удаления избыточной вла30 ги. Далее процесс осуществляется по приме347334

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Корректор А. Васильева

Редактор О. Кузнецова

Техред Т. Ускова

Заказ 2684/10 Изд. Ко 1142 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 ру 1. Полученный продукт имеет степень замещения 88 и степень полимеризации около

350.

Уменьшения расхода монохлорацетата натрия и повышения степени замещения KMLI, по сравнению с процессом примера 1 достигают путем стимулирования реакции карбоксиметилирования за счет предварительного дозревания реакционной массы.

Пример 3. Процесс осуществляют, как в примере 2, однако, после достижения реакционной массой температуры 50 С на транспортере непрерывного действия, ее подвергают быстрой сушке в аппарате непрерывного действия (влажность высушенного продукта 5 — 10 /о ) . После завершения процесса этерификации на транспортере или в бункере непрерывного действия продукт измельчают и упаковывают. Полученный продукт имеет степень замещения 85 — 90 и степень полимеризации 350.

Таким образом, реакция карбоксиметилирования стимулируются путем предварительного дозревания массы после выгрузки из аппарата путем самопроизвольного или стимулированного подогрева до 40 — 60 С, а завершают реакцию или после предварительной или после окончательной сушки целевого продукта. Это обеспечивает повышение степени замещения КМЦ без увеличения расхода карбоксиметилирующего агента. При этом абсолютное повышение коэффициента использования монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли составляет 7 — 10%, 5 относительное увеличение коэффициента использования карбоксиметилирующего реагента 20 — 25%.

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы карбоксиметилированием щелочной цел15 люлозы в несколько ступеней путем обработки монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью с применением удаления избыточной влаги на одной из стадий карбоксиметилирования путем совмещения карбокси20 метилирования с сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения степени использования карбоксиметилирующего агента, реакционную смесь после обработки карбоксимети25 лирующим агентом подвергают предварительному дозреванию путем выдержи вания до достижения температуры 40 — 60 С, а завершение к ар бокси метили рования осуществляют после предварительной или оконча30 тельной сушки целевого продукта.