Способ получения диарилсульфонов
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 31.!11.1970 (№ 1419558/23-4) с присоединением заявки Х
Приоритет
Опубликовано 14.711.1972. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 10Л 111.1972.Ч. Кл. С 07с 147/OG
Комитет по делам иаобрвтвний и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088,8) ВСЕСОЮЗНЛЯ библио тека," !БА
Авторы изобретения
М, И. Фарберов, Ю. А. Москвичев, Г. С. Миронов, Л. В. Творогова и И. М. Тюленева
Ярославский технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛСУЛЬФОНОВ
1Лзобретсние относится к синтезу диарилсульфонов, например 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфоиа, являющихся ценным исхо <пым сырьем для синтеза термостойких пол:tм еров.
В литературе описан способ получения
3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона конденсацией о-ксилола с о-ксилолсульфохлоридом при 140 С и атмосферном давлении в присутствии катализатора Фриделя — Крафтса.
Однако получаемый по этому способу диарилсульфоп содержит лишь 50% целевого
3,4,3,4 -тстра метилдифснилсульфона, С целью получения 3,4,3,4 -тетраметилд.tфснилсульфона с большим выходом и высокой степенью чистоты предлагается способ, по которому берется в избытке серный ангидрид, избыток серного ангидрида составляет при этом 10 — 50% от теории.
Пример 1. 25 г (0,312 М) жидкого сгабилизированного серного ангидрида вводят в течение 20 иин в 31,5 г (0,25 М) диметилсульфата при псремешивании и исключении ядов, присутствующих в воздухе при 70 — 75 С. Затем раствор дополнительно перемешивают при этой температуре еще 30 лтин охлаждают до
20 С и смешивают с 25 г (0,312 М) жидкого серного ангидрида (при этом температура поднималась до 30 С).
Эту смесь из капельной воронки вводят в течение 30 лин в 53,! г (0,5 Ч) о-ксилоля при 30 С, а затем температура поднималась до 60 С и смесь перемешивают при этой температуре еще 2,5 чав
tt выливают в воду. Сульфон отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. После сушки получено 62,1 г тетраметилдифенилсульфона (90,5% на ис10 ходный о-ксилол) с содержанием целевого
3,4,3,4 -изомера 90,2%. После перекристаллизации из ацетона получен практически чисгый
3,4,3,4 -тстря мстилдифенилсульфон.
Пример 2, Опыт проводят по примеру 1, 15 однако смесь димстилпиросульфята и серного ангидрида, полученную иа первой стадии пронесся, вводят в о-ксилол при 60 С в течение 30 лнн и снова перемешивают при этой температуре еще 2,5 tQc и выливают в воду.
20 Сульфон отфильтровывают и промывают горячен водой до нейтральной реакции. После сушки получено 61,4 г тетраметилдифенилсульфона (89,5% на исходный о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4 -изомера 86,3 о
25 Полученный сульфон затем перекристаллизо вывают из ацетона.
П р и м ер 3. 28 г (0,35 Ч) жидкого стабилизированного серного ангидрида вводят в те. чение 20 вин в 31,5 г (0,25 М) диметилсуль345150
Предмет изобретения
Составитель 3. Комова
Техред А. Камышникова
Корректор Т. Китаева
Редактор Л. Левина
Заказ 2495/6 Изд. Мв 1047 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Коми1ета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2 фата при перемешивании и исключении присутствующих ядов в воздухе при 70 — 75 С.
Раствор затем дополнительно перемешивают при этой температуре еще 30 мик, охлаждают до 20 С и смешивают с 28 г (0,35 М) жидкого серного ангидрида. Затем опыт проводят по примеру 1.
Сульфон отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. После сушки получено 48 г тетраметилдифенилсульфона (70% на исходный о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4 -изомера 95%.
1. Способ получения диарилсульфонов, например 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона, 5 взаимодействием ксилола со стабилизированным жидким серным ангидридом и диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения степени его чистоты, серный ангид10 рид берут в избытке.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток серного ангидрида составляет 10—
50% от теоретически необходимого.
