Способ делигнификации растительного сырья

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Сониалистииеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Х11.1970 (№ 1601794/29-,33) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.V11.1972. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 11УШ.1972

N. Кл. D 21с 3. 02

Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 676.022.13(088.8) всасоюзндя Йвйя!ИО- Трр.,".. =" .-:-. .,-.. ;

Авторы

7 изобретения Л. О. Иоффе и В, В. Сергеева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности

СПОСОБ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы для бумаги, картона и для химической переработки.

Известен способ делигнификации растительного сырья путем обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой.

Однако при делигнификации растительного сырья и особенно древесины (сосны, ели, лиственницы, березы, осины, ольхи и др.) требуется применять повышенное давление и увеличивать продолжительность варки в такой степени, что переработка древесного сырья этим способом становится экономически не целесообразной.

Цель изобретения — снижение давления при обработке и ускорении процесса делигнификации.

Достигается это тем, что обработку растительного сырья осуществляют в присутствии катализатора — соединения металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца, кобальта, ванадия, вольфрама, молибдена, железа, никеля, хрома в количестве

0,005 — 5% от веса сырья.

Мелко измельченное растительное сырье загружают в варочный аппарат, вакуумируют или:пропаривают для удаления воздуха и подают воду с аммиаком в виде парогазовой смеси или водного раствора гидроокиси аммония при концентрации аммиака 0,03 — 30%, затем в аппарат вводят кислород или кислородосодержащий газ до достижения парци5 ального давления кислорода 3 — 60 ати. Содержимое варочного аппарата нагревают за

10 — 120 мин до конечной температуры 80—

160 С, за счет чего давление повышается до

5 — 80 атм и проводят обработку при этой тем10 пературе в течение 0,5 — 4 час до получения готового полуфабриката. Катализатор может быть введен как перед повышением температуры, так и в процессе варки при конечной температуре.

15 Этим способом можно получать не только целлюлозу различного назначения, но и полуцеллюлозу, которую можно использовать в бумажном или картонном производстве после соответствующего полумассного размола.

20 B отработанном щелоке содержится 15—

30% органически связанного азота. Отработанный щелок можно непосредственно использовать для удобрения почвы вблизи целлюлозного завода без предварительного упари25 вания или упаривать и транспортировать в упаренном виде. Возможно получение упаренного щелока и в виде сухого продукта.

Избыток аммиака, не израсходованный на варку, можно нейтрализовать фосфорной кис30 лотой и получить комплексное удобрение, со344054

Составитель О. Маслаченко

Редактор Е. Дайч

Техред Т. Ускова

Корректоры: Е. Ласточкина и А. Николаева

Заказ 2528,12 Изд. ¹ 988 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4, 5

Ти пот р а фи я, пр. С а пупов а, 2 держащее азот и фосфор. Аммиак, выделяющийся при сдувке по окончании варки и с соковыми,парами при упаривании щелока, повторно используется для варки.

Из отработанного щелока можно выделить ценные азотсодержащие вещества, находящиеся в нем, и их рационально использовать в качестве гербицидов, анионообменников и других целей. Катализаторы, используемые в настоящем способе, пригодны также и для др гих процессов делигнификации с использованием кислорода.

Пример 1. 10 г еловой стружки обрабатываются в 400 мл 6%-ного водного раствора гидроокиси аммония кислородом во вращающемся литровом автоклаве под давлением 40 атм, увеличивающемся при максимальной температуре обработки 120 С до 60 атм.

Продолжительность подъема до максимальной температуры составляет 60 мин, а время стояния при этой температуре изменяют. Пр i продолжительности стояния 2 час получают сплошной непровар с выходом из древесины

71,0%, При увеличении продолжительности стояния до 3,5 час получают целлюлозу с выходом из древесины 64,2%, при содержании лигнина 10,6%. Содержание азота в щелоке составляет 22,5%. Из этого примера следует, что без катализатора целлюлоза может быть получена при температуре 120 С только за

3,5 час варки на конечной температуре при давлении 60 атм.

Пример 2. При давлении 20 атм, увеличивающемся при максимальной температуре до 35 атм, и при прочих постоянных условиях, которые указаны в примере l, целлюлозу не получают даже при увеличении продолжительности стояния до 6 час, т. е. отсутствие катализатора не позволяет получить целлюлозу при давлении 35 arni даже при шестичасовой стоянке.

Пример 3. Условия варки такие же, как в примере 2. В варочный раствор добавили

0,005% меди (концентрация в растворе в

aec. %) в виде металлической или сернокис5 лой меди. Продолжительность стояния при температуре 120 С 2 час.

В результате варки получают целлюлозу с выходом из древесины 59,1%, содержащую

8,9 лигнина. В щелоке содержание азота по

10 Кьельдалю составило 23,5%.

Примечание; при повышении концентрации меди до 0,02% за два часа стояния целлюлоза переваривается и имеет выход из древесины менее 50%.

1s Таким образом, добавка катализатора позволяет получать целлюлозу при более низком давлении (35 атм вместо 60 атм) и меньшей продолжительности варки (2 час вместо

3,5 час).

20 Пример 4. Условия варки аналогичны примеру 1. В варочный раствор добавляю1

0,04% перманганата калия (концентрация марганца в растворе в весовых процентах).

После варки в течение 2-х часов получают

25 целлюлозу с выходом из древесины 65,1%, содержащую 13,4% лигнина. Следовательно, добавка марганцевого катализатора позволила сократить время варки с 3,5 час до 2-х час.

Предмет изобретения

Способ делигнифи кации растительного сырья путем обработки его кислородом в среде смеси аммиака с водой, отличающийсн тем, что, с целью снижения давления при обЗ5 работке и ускорения процесса делигнификации, обработку растительного сырья о уществляют в присутствии катализатора — соединения металла переменной валентности, преимущественно меди, марганца, кобальта, ванадия, 40 вольфрама, молибдена, железа, никеля, хрома в количестве 0,005 † от веса сырья.