Способ получения гексаметилендиамина

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № 17605

Заявлено 17.Х.1959 (№ 703875/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 24Х.1972. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 27.VI.1972

М, Кл. С 07с 87/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.415.1.66.097 3 (088.8) Авторы изобретения

3. С. Ванюшина, Г. А. Чистякова, Г. А. Миронова, Т. М, Ершова и М. В. Логинова ь: Г. ь :;r.. АФг :.з:

2 \ l С" I

Заявитель

СттОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛ ЕНДИАМИ НА

Изобретение относится к способу непрерывного гидрирования адипонитрила до гексаметиленди а мина.

Известен способ получения гексаметилендиамина гидрированием адипонитрила водородом под давлением в среде жидкого аммиака в присутствии катализатора — солей кобальта, нанесенных на активный уголь или активную окись алюминия. Известный способ позволяет достигнуть выхода гексаметилендиамина, равного 90 / „. В данном с пособе использован катализатор, имеющий срок службы 500—

550 час.

С целью повышения выхода целевого продукта и некоторого упрощения процесса получення гексаметилендиамина за счет повышения срока службы катализатора, предлагаемьш способ осуществляют в присутствии катализатора, предварительно восстановленного водородом под давлением 15 — 20 ати, что обеспечивает получение выхода гексаметилендиамина, равного — 92%. Срок службы катализатора увеличивается до 900 — 1085 час.

Пример. Катализатор готовят следующим образом. 100 г активной крупнопористой окиси алюминия, приготовленной обычным методом осаждения алюмината натрия азотной кислотой с последующей промывкой, сушкой гидроокиси, обработкой сухой тонкоизмельченной идроакнси алюминия азотной кислотой, повторной сушкой при бΠ— 80 С и активацией при 400 — 450 С, пропитывают при температуре

200 С раствором 75 г Со(ХОз)2.бНзО в 20 мл воды.

5 После пропитки катализатор прокаливают при 200 С в течение 3 — 4 час до полного удаления окислов азота в течение 3 — 4 час, Прокаленный катализатор перед его использованием восстанавливают прн темпера10 туре 400 †5 С и давлении 20 — 25 ати, после чего катализатор готов к использованию.

Аналогичным способом готовят кобальтовый катализатор на активированном угле. В этом случае прокаливание активированного угля, 15 пропитанного раствором соли кобальта, осуществляют при температуре 200"С в токе инертного газа, например азота, Гидрирование адипонитрила проводят в присутствии приготовленного катализатора.

20 На катализатор подают нз меринка смесь адипонитрила с жидким аммиаком. Туда же подают водород, за счет которого в системе поднимается давление до 200 ати. Температура катализатора повышается до 120 — 125 С, про25 текает процесс гидрирования адипонитрила до гексаметилендиамина. Контактная нагрузка

0,075 — 0,25 ил адппонитрила на 1 лл катализатора.

При этом продолжительность жиз;ш каталиЗО затора составляет 1070 — 1085 час при общей

3 конверсии адипонитрила, равной 93%, и выходе гексаметилендиамина, равном, 90 — 92%, Если предварительное восстановление катализатора проводить без давления водорода, то полученный катализатор может быть использован в процессе в течение 500 — 550 час, Если вести восстановление катализатора при давлении водорода 100 ати в течение 20 час, то катализатор имеет срок жизни 900 — 940 час.

339541

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилендиа мина по авт. св. Ма 17á05, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения срока службы катализатора, процесс восстановления его водородом проводят под давлением, например, 15—

20 ати.

Составитель Т. Комова

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор Л. Царькова

Заказ 1840 9 Изд. Иа 784 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретеппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раугпская паб., д. 4 5

Типография, пр, Сапунова, 2