Способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

332637

Союз Советских

Социвлистических

Республий

Зависимый от патента №

Заявлено 15.1И.1968 (№ 1225458/28-13)

Приоритет 15.Ш.1967 № А2512/67, Австрия

Опубликовано 14 111.1972. Бюллетень № 10

М. Кл, С 13k 3/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 664.162.74 (088.8) Дата опубликования описания 17.IV 1972

Автор изобретения

Иностранец

Эрнст Нич (Австрия) Иностранная фирма

«Левозан-Гезельшафт Хем, фарм. Индустри

Франк и Др. Фройдль» (Австрия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ И ФРУКТОЗЫ

ИЗ САХАРОЗЫ

Изобретение относится к сахарной промышленности.

Известен способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы лутем инверсии ее раствора, очистки, сгущения инвертированного раствора, смешивания с метанолом, охлаждения, кристаллизации глюкозы, центрифугирования, смешивания маточного раствора с метанолом, обезвоживания, охлаждения, кристаллизации фруктозы, центрифугирования.

Предлагаемый способ обеспечивает более эффективное выделение глюкозы и фруктозы из инвертированного раствора сахарозы. Это достигается тем, что обезвоживание осуществляют путем противоточного пропуска сухих паров метанола до содержания воды менее

1 с последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно 50%.

Поочередную кристаллизацию глюкозы и фруктозы рекомендуется осуществлять в несколько этапов.

Способ заключается в следующем. Раствор сахарозы подвергают кислотному гидролизу или же гидролизу на сильно кислых ионообменных смолах, освобождают инвертированный раствор от солей и кислот и осторожно сгущают под вакуумом, а затем кристаллизуют глюкозу. Глюкоза может быть получена в виде водного, сгущенного приблизительно до 80 сиропа в виде гидрата, или, лреиму5 щественно, после сгущения до 96% и добавления равной весовой части метанола в виде безводного продукта. В обоих случаях в течение трех дней кристаллизуется около 50% всей глюкозы, содержащейся в растворе.

10 Кристаллы глюкозы отделяют от маточного раствора центрифугированием. В отделенном маточном растворе содержится около 67% фруктозы и. 33% глюкозы. Его смешивают с метанолом, обезвоживают путем противоточ15 ного пропуска сухих .паров метанола до содержания воды менее 1% с,последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно

50%. Из полученного раствора выкристалли20 зовывают фруктозу, кристаллы которой отделяют от маточного раствора центрифугированием. Далее осуществляют вновь поочередную кристаллизацию глюкозы и фруктозы из маточного раствора еще в,две ступени.

25 Предлагаемый способ поясняется следующим примером его выполнения. 5 кг 50%-ного (весового) раствора сахарозы (4,05 л) на332637

3 гревают до 50 С, добавляют 213 мл соляной кислоты и смесь выдерживают в термостате

3 час при 50" С. По истечении времени выдержки гидролиз заканчивается. Смесь быстро охлаждают и перемешивают с анионообменником в ОН=форме до нейтральной реакции.

После фильтрования получают чистый оесцветный раствор инвертированного сахара с удельным вращением (al = 19,9, что практически соответствует полной инверсии.

2,06 кг инвертированного раствора сахара с общим содержанием 48,5% сгущают при

90 С на водяной бане под вакуумом до концентрации 95%. Сгущенный раствор смешивают с таким же весовым .количеством кипящего метанола. Смесь, содержащую 4,7 /о воды, охлаждают до 10"С и вводят затравку глюкозы, представляющую собой смесь 2о г измельченной безводной глюкозы с приблизительно таким же количеством метанола. Затем кристаллизуемую смесь выдерживают в течение трех дней при постоянном легком,перемешивании при температуре 10 С,,после чего чистый белый кристаллизат отделяют от маточного раствора на центрифуге и промывают несколько раз метанолом, Выход глюкозы составляет 2!6 г, а „" — +49,3, содержание фруктозы около 2 /О.

Маточный раствор смешивают с метанольнои промывочной жидкостью и подают в головку колонки (см. чертеж) для обезвоживания через подвод 2 со скоростью 2 мл/мин. а иепаригельнои колое д испаряют оезводный метанол со скоростью около 20 мл/мин, Iiap через труоку подводят B нижнюю часть колонки l, снаоженной насадкои из стеклянных колец Рашига, имеющих диаметр 4 мм. Колонка выполнена в виде трубы из стекла с сечением оо мм и длиной 500 мм. Снизу колонка снабжена сифоном 4, в котором собирается ооезвоженный ivlGTBHoJlbHbIH раствор сахара и непрерывно отводится из него в сборник ь. истиллят после ректификации снова может отводиться в испарительную колбу 3 через подвод Ь. 11олучают около 3 л обезвоженного продукта с содержанием общего количества сахара 24 "/о и воды около Q,9О/р, затем его концентрируют на водяной бане при 90 С до содержания сухих веществ 50, охлаждают до

10 С и вводят затравку фруктозы, состоящую из 25 г измельченной чистой фруктозы и приблизительно равного количества метанола.

Смесь выдерживают в течение трех дней при

10 С и постоянном легком перемешивании.

Полученный кристаллизат отделяют от маточного раствора на центрифуге и несколько раз промывают метанолом. Кристаллы высушивают в сушильном шкафу при 60 С. Выход фруктозы 1261 г, (а) — 90,7, содержание глюкозы в продукте около 1,1 /о.

4

Маточный щелок после кристаллизации фруктозы смешивают с метанольной промывочной жидкостью, сгущают на водяной ба ° не,до 50 вес. %, охлаждают, вносят затравку глюкозы и осуществляют кристаллизацик> глюкозы II в течение 3 дней, аналогично описанному выше, Выход глюкозы II составляет

135 г, (n) =+50,3, содержание фруктозы в ней около 1,2 /о.

Маточный раствор после кристаллизации глюкозы II смешивают с метанольной промывочной жидкостью, сгущают на водяной бане приблизительно до содержания сухих веществ

50%, вносят затравку фруктозы и осуществляют кристаллизацию в течение 3 дней, аналогично описанному:выше, после чего кристаллизат отделяют от маточного раствора. Выход фруктозы II составляет 114 г (а) „о

= — 91,0, содержание глюкозы в ней около

Q,9 / .

Таким же образом осуществляют следующую очередную кристаллизацию глюкозы III и фруктозы III

Выход глюкозы III — 41 г, (а) =+49,9, содержание фруктозы в ней 1,6%, Выход фруктозы III — 57 г (аф = — 90,2, содержание глюкозы в ней 1,2 /о.

Остаточный маточный раствор прозрачный, имеет желтую окраску и очень медленно кристаллизуется. Его дальнейшая переработка уже нецелесообразна.

Общий выход глюкозы — 452 г (90,4% всего сахара за вычетом количества затравочных кристаллов).

Общий выход фруктозы — 432 г (86,4% всего сахара за вычетом затравки).

При перекристаллизации глюкозы и фруктозы из метанола оба сахара могут быть получены полностью чистыми.

Предмет изобретения

1. Способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы путем инверсии раствора последней, очистки, сгущения инвертированного раствора, смешивания с метанолом, охлаждения, кристаллизации глюкозы, центрифугирования, смешивания маточного раствора с метанолом, обезвоживания, охлаждения, кристаллизации фруктозы, центрифугирования, отличающийся, тем, что, с целью повышения эффективности процесса, обезвоживание осуществляют путем противоточного пропуска сухих паров метанола до содержания воды менее 1 /о с последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно 50 /о.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поочередную кристаллизацию глюкозы и фруктозы осуществляют в несколько этапов, 332637

Составитель Г. Лошкарева

Техред T. Ускова

Корректор Л. Орлова

Редактор Т, Каранова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 950(8 Изд. № 383 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCI

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5