Способ получения кристаллического бора а ромбоэдрической модификации
ОПИСАНИЕ 33166!
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Gassrma
Социзлиетическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.11.1970 (№ 1400589/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 2.III.1973
Ч. Кл. С Olb 35/00
Комитет до делам изобретеиий и открытий при Совете Миииотдов
СССР
УДК 661.65(088.8) Авторы изобретения
Е. М. Авербах, Н. Е. Соловьев и Я. А. У
ГЕН Я- - 1ж1"с .Х .".:
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БОРА а-РОМБОЭДРИЧ ЕСКОЙ МОДИФИ КАЦИ И
Известен способ получения кристаллического бора а-ромбоэдрической модификации путем кристаллизации его из высокочистого расплава платины при 1100 — 1300 С с последующим отделением кристаллов от платины путем электролиза в концентрированной соляной кислоте. Выход бора а-ромбоэдрической модификации составляет 40 — 50%.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для увеличения выхода продукта и упрощения способа предварительно уплотненный порошкообразный аморфный бор подвергают кристаллизации.
Уплотнение аморфного бора проводят под давлением 10 — 600 кг/слР, а содержание примесей в исходном продукте не должно быть выше 1 вес. %.
Выход бора а,-ромбоэдрической модификации в зависимости от градиента температуры в рабочей зоне печи и размеров образцов может колебаться в пределах 60 — 90%.
Аморфный порошкообразный бор с содержанием примесей 0,4% насыпают в прессформу и уплотняют. Далее образец в ви де цили нд ра р30л м, h50л,и помещают в кварцевую прубу на подставку из,нитрида бо ра. Кварцевую трубу пропускают через зону нагрева лечи сопротивления. После выведения печи на режим ооразец вводят в зону нагрева (/ 1250 С). Для предотвращения окисления бора через кварцевую трубу пропускают аргон со скоростью 0,7 ляас. Образец в зоне нагрева выдерживают в течение 1 час. Далее его охлаждают в потоке аргона.
Получеш|ьн, образец представляет сооой массу оранжегого цвета. Рентгепоструктур10 ныи анализ окsçliâàñò, что полученное вещество явля Tc5! бором R-ромбоэдрнческой моднфикаii,нн
Предмет изобретения
1s 1. Сносоо получения кристаллического бора
R-ромооэдрпческой модификации путем кристаллизации его прн 1100 — 1300 С, отличаюи1ийс» тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения способа, кристаллиза20 цнн подвергают предварительно уплотненньш порошкообразный аморфный бор.
2. Способ по и. 1, 0Т та IcllolIIIIIIcя тем, что уплотнение аморфного бора проводят под давлением 10 — 600 кг с.и .
2s 3. Способ по пп. 1 — 2, отличаю1цийс» тем, что исходный продукт берут с содержанием при.. есей не выше 1 вес. %.
