Пдштво-теегг к^ библиотека
ОПИСАНИЕ 327!92
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз CoffeTI, ftè JJ
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 25Х.1970 (№ 1444215/23-4) с присоединеш(см заявки М
Приоритет
Оп1бликовано 26.1,1972. Б!0.7.7етень ¹ 5
М. К?!. С 07d 27/10
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР -3,К 547 )8? 5Ь9 4 0 ?4 07 (088,8) Дата опубликования описашгя 23.111.1972
Авторы изобретения С. И. Мехтиев, P. А. Полчаев, M. А. Далин и А. Е. Портянски
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДОВ ДИКАРВОНОВЫХ КИСЛОТ
Изобрет(нн!е относится к спосоо) получения
И МИДОВ Дикс! J)()OIiOBI>1 1 .ИСЛОТ> В 151CTIJOCT!1
ИМ ИДсl ЪIЕТИЛ ЯНТ PIIOJ! КИС, IOTBI, ПРИМ(ЕН5!Е. >1О! О в качестве деирессаита центральной нервной
ИРИсс! 701< f>, М 1слам ll TO!lлн«аМ, и 5 так)ке для синтсза гетероциклических соединений, ам ннов, а мш!окпслот fl пептидов.
Известен способ 1юлучепня имидов д;!карбоновых кислот путем взаимодсйстш!я амида ненасыщенных кислот с окисью углерода при )0
50 — 300 С и давлении 30 — 340 ит.!! в присутствии соед(пения кобальта. Выход сукцинимида достигает 80,/о.
В известном способе используется дефицитное исходное сырье, низок выход цслевогo )5
f1Ð0ÄÓ КТсl И !1 РОЦЕСС IIPO(30ДИТСЯ В »СЛОВИЯХ
ВЫСОКОГО Дс! «ЛЕН И 5!.
С целью упрощения техног!Огни и увеличения выхода целевого продукта предлагается
CIIOCOO IIO7) <1ЕНИ51 IDJJJJ В ыход имид l метил Я «1 1()ИОЙ кис 701ы ДО01 игает 85 — 88",: от теорет(гческого (13 расчете !и ис.,одпыи llflfllòðl!Л), В качесTI3c ИООО>ill(>lx нродуктОВ В llpoLIессе ПОЛ) 1<НОТСЯ МОИО- И Дна М ИД МЕТИ 151!IT!I PI!011 кислоты и ffc;311«ч1!тельные кол!гчест!ш ангидрида той же кисл(п ы. lI J) I! м е J) 1. OllhlT itpo«0 75IT В тр(.хгорлои колбе, снабженной обр(!тныз! холодильником, мепилкой и де7ител! Иой воронкой, помещенной в глицерино!Зу!о баню. В колбу загружают 23,2 г 84,5 1о-ной серной кислоты и llj?it температуре 100 С чсрез капельную воронку при иерсмешивапип ilpiiua«ляют 9,4 г динитрила метиляита J)ifoll кислоты, затем реакц1юнную массу продолжают перемешивать в течение 60 лин. 11осле этого реакционную массу Ох l<7)f(QJIIOT, р;lзо;! 13. !51101 ВОДОИ Il Il(.IITJ) а 71133 l 0 T К с! Р О О И 1 Т 0 М и М М О И И и, И 0 СЛ С Ч (Г 0 I J P 013 0,7, Jf 1 экс ГР<(кциlо целсВОГО н1?Од) ктсl сеj)II I>fi(I э(1) !1ром. Экстр()кт подвергают J)as!of!fee. В результате в колбе остается имид метиляитарной кислоты — 9,7 г или 85% от теоретического Ilplf полной КО1!В(j)cliff исходного cl lpl>ß. Г10л) чепиы!I и)!Ид llpll Ооычиых ) слОВиях ирсдста«Л ЯЕТ COt)OIJ I j? IICT 52 С, Оп lflализировалсч химическим и спектральным методами. Содержание азота в полу«eftlJo» продукте, определенное методом Дюма, составляет 12,5 /о (теоретическое 12,47%). 327!92 Предмет изобретения Составитель Т. П. Калинина Коррскторы: Е. Исакова и Е. Усова 1 сдактор Е. Хорина Тскрсд Е. Еорисова 3аказ 544/7 Изд. № 1бб Тираж 448 Подписное Ц1!ИИПИ Комитета llo делам изобретений и открытий flpll Совете Миппсгров СССР Москва, Ж-З5, Рвугпскап наб., д. 475 Типографии, пр. Сапунова, 2 Прилагаемый ИК-спектр подтверждает образование имида метиляытариой кислоты. Продукт идентифицирован по ИК-полосам поглощения при 415, 560, 1730/1780, 2780, 2080, 3200 с.ч В качестве примесей, найденных в составе выделе.шого имида метиляптарпой кислоты, диамид и ангидрид той же кислоты. Для идентификации ангидрида метиляптарпой кислоты использовались его ИК-полосы поглогцеппя при 1050+-10 с,и г, 1793 слг г, 1870 слг — (плечо), а для диамида — поло ы прп 670, 1640/! 685, 3180, 3360 слг Пример 2, Опыт проводят аналогично первому, iio при температуре 110 С и продолжительности опыта 30 пин. Выход пмида метилянтариой кислоты составляет 10,1 г илп 88,6% (от теории). Содержание азота 12,43%. Пример 3. Опыт аналогичен первому. реакцию проводят прп температуре !30 С и продолжительности 15 лгпи. При этом выход имида мстпляптарной кислоты составляег 9,8 г или 86,7% (от теории). Содержание азота в полученном соединении 12,6%. Таким образом, при оптимальных условиях (температуре 100 — 130 С, продолжительности опыта 10 — 60 мин, молярном соотношении серпой кислоты, воды и исходного сырья 2;2:1; концентрации взятой серной кислоты около 84,5% ) достигается полная конверсия динитрила метиляитар ой кислоты, а выход имида 1Q метпляитарной кислоты составляет 85 — 88%. 15 Способ получения им идов дика рбоновых кислот, например имида метилянтарпой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта, динптрил метилянтарной кислоты 20 подвергают взаимодействию с 84,5%-ной серной кислотой прп молярпом соотношении их 1:2 и температуре 40 — 160 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.