Способ полученияы-л1
327I82
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистиыеских
Респщбпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.XI I.1969 (л 1392357/23-4) с присоединением заявки,%
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 20.III.1972
М. Кл. С 07с 103/60
Комитет па делан изобретений и открытий ари Совете Миниотров
СССР
УДК 547.586.72(088.8) Авторы изобретения
Г. Л. Хромов и А. Б. Давыд,>в
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт хирургической аппаратуры и инструментов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N-МЕТИ ЛОЛЗАйЕЩЕН Н ЫХ сс,Р-Н ЕНАСЫЩЕН Н ЫХ
АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИ НЕНИ Й
Вычислено
20 Характеристика
Получено
66,3
17,1
157,3
13,9
Тегнпсратура плавления, С
Гидроксильное число, о/о
Брогиное число, гиг Вч/100 г
25 Содержание азота, 16,9
159,9
13,9
Изобретение относится к способу получения
N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, которые могут быть использованы в синтезе полимеров.
Известный способ получения N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, например на основе амида непредельной кислоты и параформа, протекает в присутствии основных катализаторов, которые способствуют снижению выхода и качества целевого продукта. !
Для устранения этих недостатков предлагаемый способ основан на взаимодействии амида непредельной кислоты с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и летучего растворителя при температуре 40—
50 С с последующим известным приемом.
В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль) перекристаллизованного амида акриловой кислоты и
100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натрия. Реакционную массу подогревают до 40 — 50 С. К барботеру присоединяют обогреваемую жидкость, в которой находится 15 г (0,5 молт1 пароформа, осушенного над пятпокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Скорость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 52 С и полностью исключала проскок газа через реакционную массу. По окончании подачи формальдегида
10 реакционную массу выдерживают при температуре 50 — 52 С в течение 1 час, а затем вакуумпруют для удаления растворителя. Полученный в результате реакции метаналирования N-метилолакриламид представляет собой
15 кристаллическое вещество белого цвета.
Физико-химические характеристики N-метилолакрилимида приведены в таблице. Выход основного продукта составляет 98а/а.
Аналогичным образом могут быть получены
N-метилольные производное метакриламида
30 и других азотсодержащих мономеров, 327182
Составитель Т. Калинина
Тскрсд Е. Борисова
Редактор Л. Герасимова
Корректоры: С. Сатагулова и T. Гревпова
Заказ 538/17 Изд. № 167 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4,,5
Типография, р. Сапунова, 2
Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования и позволяет получать индивидуальные N-метилолзамещенные полимеризационноспособные мономеры.
Предмет изобретения
Способ получения N-метилолзамещенных а,р-ненасыщенных азотсодержащих соединений на основе амида непредельной кислоты, orëè÷à1oùèé.ñÿ тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, амид непредельной кислоты подвер5 гают взаимодействию с газообразным формальдегидом в среде низкокипящего и лету чего растворителя при температуре 40 — 50 С с последующим выделением целевого продук-:а известным приемом.

