Способ получения полигексаметиленадипамида

О П И С -"А Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ

32234I с

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 08g 20/20

Заявлено 11.11.1969 (№ 1305881/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 9.II.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.675.02(088.8) Авторы изобретения

И. А. Воскресенская, А. А. Сперанский, В. М. Харитонов, И. Н. Майборода, А. А. Гусева и М. Я. Гусаков

Заяви гель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНЙЯ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНАДИПАМИДА

Изооретение относится к спосооам получе. ния волокнообразующего полигексаметиленадипамида с уменьшенной вспененностью.

Известен способ получения полигексаметиленадипамида нагреванием водного раствора

1,6-гексаметилсндиаминовой соли адипиновой кислоты (соли АГ) с последующей отгонкой воды и нагреванием в вакууме в присутствии антивспенивателсй — полиэтиленгликоля, метоксипол иэтиленгликол я и эфиров жирных длинноцепочных кислот и алифатических полиатомпых спиртов. Применение антивспенпвателей позволяет на стадии нагревания в вакууме предотвратить выброс расплава полимера в коммуникации, увеличить свободный объем и величину загрузки аппарата для поликондепсации. Однако названные антивспениватели, например полпэтиленгликоль, недостаточно эффективны.

С пелью увеличения надежности пеногашения на стадии нагревания в вакууме за счет применения антивспенивателей при поликонденсации соли АГ предложено применять добавки 2 — 10 /О-ных растворов монокарбоновых алифатических насыщенных кислот с числом метиленовых групп 14 — 16 в ди-н.-бутилфосфите, например раствор стеариновой или пальметиновой кислоты.

Предложенный антивспепиватель добавляют или к раствору соли АГ перед ее поликондейсацией или к расплавленной Массе во время поликонденсации. Минимальное количество антивспенивателя — 0,002% от веса реакционной смеси. Поликонденсацию в присутст5 вии антивспенивателя проводят по обы шой технологии поликонденсации этого мономера, Пример 1. В стеклянный аппарат для поликопдепсации помещают 50.ил 60%-ного вод10 ного раствора соли АГ и 2,5 лл (0,005%)

5% -ного раствора стеариновой кислоты в ди-н.-бутилфосфите и поликонденсацию проводят по следующему режиму: подъем температуры до 275 С вЂ” 1,5 час, выдержка прп

15 275 С вЂ” 6 час, снижение давления до 10 лт и рт. ст. при 275 С вЂ” 1 час. Высота полученного образца полимера 4,5 с.и. Высота образца полимера, полученного в таких же условиях без добавки антивспенивателя, 13,5 си.

2о Пример 2. Получение полигексаметиленадипамида в условиях предыдущего примера с добавкой 0,04% пальметиновой кислоты.

Высота полученного образца 4,2 сл .

Контрольные образцы полимеров, получен25 ные в таких же условиях с добавкой 0,04% пальметиновой кислоты при отсутствии ди-н.бутил-фосфита и с добавкой 0,04% ди-н.-бутилфосфита при отсутствии пал ьметиновой кислоты, имеют соответственно высоту 14 и

30 15 см.

322341

Предмет изобретения

Составитель М, Богданов

Редактор Т. Загребельная Техред Л. Богданова Корректоры: Л. Царькова и Н. Коваленко

Заказ 156/4 Изд. № 1792 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения полигексаметиленадипамида нагреванием водного раствора 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты в присутствии антивспенивателей с последующей отгонкой воды и нагреванием в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения надежйости пеногашения йа стадии rlOликонденсации в вакууме, в качестве антивспенивателей применяют 2 — 10о о-ные растворы алифатических насыщенных монокарбоновых кислот с числом метиленовых групп

14 — 16 в ди-и-бутилфосфите в количестве не менее 0,002о о от веса Реакционной смеси.