Способ получения поликарбоновых кислот

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

322321

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18Л11.1968 (№ 1226747/23-4) с присоединением заявки.№

Приоритет

Опубликовано ЗО.Х1.1971. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 2.П.1972

М. Кл. С 07с 51/16

Комитет по рвлам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.58(088.8) Авторы изобретения

Э. И. Рукин, Т. E. Введенская и Т. А. Кухаренко

Институт горючих ископаемых

f г, 1

Заявитель

1.. !

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Известен способ получения поликарбоновых кислот двухстадийным окислением угля (на первой стадии уголь окисляют кислородом воздуха в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении и 200 — 300 С, на второй — кислородом воздуха или молекулярным кислородом в водно-щелочной среде при повышенных температуре и давлении). Предварительное окисление угля на первой стадии позволяет проводить вторую стадию в более мягких условиях и получать смеси поликарбоновых кислот, содержащие повышенные количества наиболее ценных бензолкарбоновых кислот.

Однако при двухстадийном окислении выветрившегося угля на первой стадии наблюдается значительное снижение выхода угля, причем содержание гуминовых кислот в угле также уменьшается (с 25,8% до 5 — 8%). При осуществлении второй стадии происходят увеличение индукционного периода, выхода непрореагировавшего угля и снижение выхода поликарбоновых кислот.

С целью увеличения выхода поликарбоновых кислот и расширения сырьевой базы, предлагается уголь предварительно обрабатывать реагентом основного характера, например NaOH, NaqC0q, КОН, КзСОз, при температуре не выше 100 С.

П р и мер. 90 г (в пересчете на горючую массу) тощего выветрившегося угля, 270 г

Na CO3 и 1200 г воды нагревают в течение

3 час на кипящей водяной бане. Затем суспензию охлаждают, уголь отфильтровывают, промывают 300 мл воды и высушивают при комнатной температуре. Далее уголь поступает на первую стадию процесса, где его окисляют кислородом воздуха при 250 С в

10 течение 2 час. Выход угля после первой стадии составляет 91,4% (77,2% без предварительной обработки щелочью). Затем уголь смешивают с 1200 мл фильтрата и 300 мл промывных вод и он поступает на вторую

15 стадию процесса.

Окисление на этой стадии проводят в проточном по окислителю реакторе объемом 3 л при давлении 100 атм, температуре 270 С в течение 2 час. В качестве окислителя исполь20 зуют кислород воздуха при расходе 10 л/мин.

В таблице приведены выходы поликарбоновых кислот и непрореагировавшего угля при двухстадийном окислении тощего выветрившего угля.

25 Как видно из таблицы, обработка выветрившегося угля водным раствором Na CO3 перед проведением двухстадийного процесса приводит к увеличению выхода поликарбоновых кислот. Выход непрореагировавшего угля

30 понижается.

322321

Выход поликарбоновых кислот на второй стадии

Условия предварительной обработки угля

% от количества исходного угля

31,4

40,8

6,8

77,2

Без обработки

Обработка раствором Na,СО„

95 С, 3 час ..36,5

91,4

3,7

39,9 целевых продуктов известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью увеличения выхода поликарбоновых кислот и расширения сырьевой базы, уголь предварительно обрабатывают реагентом основного характера, на2о пример карбонатом натрия, при температуре не выше 100 С.

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Техред Е. Борисова

Редактор О. Кузнецова

Корректоры: О. Зайцева и Л. Орлова

Заказ 155/13 Изд. № 1787 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тигографпя, пр. Сапунова, 2

Выход угля на первой стадии, %

Способ получения поликарбоновых кислот путем окисления угля кислородсодержащим газом при 200 — 300 С с последующим доокислением в водно-щелочной среде при 220—

300 С и давлении 80 — 120 атм с выделением

% от количества поступившего с первой стадии угля

Выход непрореагировавшего угля, % от количества исходного