Способ получения капролактамайсесоюзная-лг||.гаш1чк1д, библмогсца

32049,I

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11.XII.1968 (№ 1288314/23-4) с присоединением заявки M

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень Xq 34

Дата опубликования описания 2. I I.1972

МПК С 07(j 41/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547-318(088.8) Авторы изобретения П. И. Агеев, Ф. Г. Кокоулин, Б. А. Валовой, А. Н. Клименко-, Т Г. Черемисинова, А. К. Ставцов, H. И. Деревякин, И. А. Задорожный, В. Д. Тихомиров, В. С. Мойсюк и П. А. Лупанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу получения капролактама из окисленпых поликапроамидных отходов в виде отработанных рыболовных капроновых сетей, изделий из смолы и других материалов из капрона, пришедших в негодность.

Известен способ получения капролактама из отходов производства синтетического волокна, состоящий в том, что окисленпые отходы подвергают деполнмеризации при обработке острым водяным паром в присутствии кислого катализатора — ортофосфорной кислоты.

Недостатком способа является низкая эффективность процесса деполимеризации, ооусловленная значительным загрязнением отходов окисленной пленкой, что приводит к получению капролактама низкого качества.

С целью устранения этих недостатков предлагается поликапроамидные отходы предварительно обрабатывать поверхностно-активным веществом, например ОП-10, в водощелочной среде с дальнейшей деполимеризацией обработанного сырья в присутствии смеси ортофосфорной кислоты с гидрохиноном и выделением целевого продукта из реакционной массы известными приемами.

Соотношение между ортофосфорной кислотой и гидрохинопом обычно составляе г

2 — 10: 0,25 — 0,5 вес. /о.

Пример. Отходы капроновых рыболовных сетей, загрязненные жирами, маслами, солями морской воды и водорослями, содержащие (в /о): железа 0,15, воды 2, продуктов окисления и деструкции 15, золы 3, механических примесей 7, замасливателя 1,0, в количестве 65 кг при температуре 65 — 70 С обрабатывают в течение 30 лтин водным раствором эмульгатора ОП-10 (1,5 г/л), промывают

10 умягченной водой, обрабатывают при температуре 70 — 75 С раствором Na>CO> (концентрация 2 г/г) в течение 30 мин, промывают теплой водой, затем смесью 60 л воды, 1,8 кг

65/о-ной ортофосфорной кислоты н 100 г гид15 рохинона, и выдерживают 3 час в автоклаве при температуре 220 С, Полученную реакционную массу передавливают в реактор, где окончательно деполимеризуют острым водяным паром при температуре 230 — 250С и

20 давлении 0,5 — 0,7 ати в течение 45 лггн.

Полученный капролактам-сырец очищают известными приемами, например, обрабатывают водный раствор капролактама активированным углем, фильтруют через ионообмен25 ную смолу, действуют окислптелем и дистиллируют.

Характеристика полученного капролактама:

Температура затвердеванпя, С 68,9

30 Пермангапатпое число, сек 22000

320491

Составитель Г, Шагалова

Техред Л. Евдоиов

Редактор Т. Шаргаиова

Корректор Л. Царькова

Заказ 3850/5 Изд. № 1705 Тираж 473 Подписпое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Окраска 50%-ного водного раствора, мл

Прозрачность 25%-ного водного раствора, см более 100

Содержание летучих оснований, мл

0,1 N раствора H SO4 0,7

Предмет изобретения

1. Способ получения капролактама из окисленных поликапроамидных отходов с применением процесса деполимеризации и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и повышения эффективности производства, отходы предварительно обрабатывают поверхностно-активным веществом, например ОП-10, в воднощелочной среде с последующей деполимеризацией обработанного сырья в присутствии смеси ортофосфорной кислоты с гидрохиноном.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что

10 деполимеризацию проводят при соотношении между ортофосфорной кислотой и гидрохиноном 2 — 10: 0,25 — 0,5 вес. %.