Патент ссср 318222
318222
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К П А ТЕ Н ТУ
Союз Советокиз
Социалистическик
Республик
Зависимый от патента №
МПК С 07(j 41 08
Заявлено 18 1.1968 (№ 1212231/1313322 23-4) Приоритет 18.1.1967, № 91646, Франция
09.XI.1967, № 127611. Франция
Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров
СССР
УДК 547.891.2.07 (I088.8
Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 3.1.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Жан Клемен Луи Фуше и Клод Жорж Александр (Франция)
Иностранная фирма
«Рона-Пуленк А. О.» (Франция) Гереми
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 10-11-ДИГИДРО(Ь,1)-ДИБЕНЗАЗЕП И НА его м
1м ьR1
1 зие лзм
ЬеЙ аво го
ы, <з
Изобретен|ие относится к способу получения соединений,,которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения производных 10,11-дигидро- (Ы) -дибензазепина общей формулы
СНз
1ч
З2 где R> — водород, алкил, аралкил;
R> — водород или алкил, заключается в том, что соединение общей формулы где R> и Rz — имеют вышеуказанные зна пия, а Кз — алкил, подвергают восстанов. нию алюмогидридом литья в среде органи ского растворителя, например диэтилов
5 эфира или тетрагидрофурана, с последующ выделением целевого продукта известн способом.
Пример. В ходе эксперимента испо зуют суопензию 1,25 г двойного гидрида
10 тия-алюминия, приготовленную в 75 смз б водного эфира, в,которую вводят в тече
25 мин раствор 4,9 г 5-метилэтоюсикарбон
N-10-метиламин-N-10,11-дигидро- (Ы) -дибе азепина в 75 см безводного эфира.
15 Приготовленную таким образом реакци ную смесь нагревают 3 час с .применени для конденсации пара обратного холоди ника, Охлажденную до температуры 5 С спензию подвергают реакции гидролиза, 20 торую,проводят в течение 1 час путем пос пенного введения 1,45 смз дистиллированн воды, затем 1,1 смз 5 н. водного раствора д кого патра и 4,9 смз дополнительного коли ства дистиллированной воды. Выпавший о
25 док отделяют, отжимают и промывают тырьмя порциями эфира, общее количес которого составляет 200 смз. Фильтр ат э трагируют двумя порциями охлажденн
2 н. водного раствора метансульфокисло
30 общий расход которой составляет 100 с
318222,,COORS
Х
Составитель С. Дашкевич
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор E. Михеева
Заказ 3544/10 Изд. № 1490 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 после чего дополнительно экстрапируют
500 смз дистиллированной воды. Полученные собранные вместе воднокислотные вытяжки подщелачивают 40 сл 10 н. водного раствора едкого .натра, а затем экстрагируют тремя порциями эфира, общее количество которого составляет 240 смз.
Полученные таким образом и собранные вместе эфирные вытяжки промывают 50 смз дистиллированной воды,,после чего их сушат над безводным, сульфатом магния с,последующим удалением растворителя испарением.
Осадок (3,8 г) растворяют в 7 смз охлажденного этилового спирта, вводят 1,7 с,яз дистиллированной воды и кристаллизуют. После охлаждения до температуры 3 С и выдержки при указанной температуре в течение 16 час выпавшие кристаллы отделяют, отжимают и промывают 1,5 см смеси этилового спирта с дистиллированной водой в соотношении 4:1.
Затем сушат при пониженном давлении (20 мм рт. ст.). В результате получают 3,6 г
5-метил-10-диметиламин-10,11-дигидро - (b,f)дибензазепина, т. пл, 65 — 66 С.
Предмет изобретения
Способ получения производных 10,11-дигидро- (Ы) -дибензазепина общей формулы
5 R
1 СН3
Вз где RI — водород, алкил, аралкил;
15 R — водород или алкил, отличающийся тем, что соединение общей формулы где R> и R> — имеют вышеуказанные значения, Кз — алкил, подвергают восстановлению алю30 могидридом лития в среде органического растворителя, на пример диэтилового эфира или тетрагидрофурана, с последующим выделением целевото продукта известным способом,
