Способ получения ацилфосфазосоединениесоюзнаяrn'm- jmrnmiбиблиотека
О П И С А Н И Е 3I6694
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
МПК С 07f 9/24
Заявлено 10.VI1.1968 (№ 1255414123-4) с присоединением заявок № 1294658 23-4, № 1309923!23-4 и № 1378115 23-4
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете отнниотров
СССР
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 27.1.1972
УДК 547.26 118.07(088.8) Авторы изобретения В. П. Рудавский, М. Н. Кучерова, В. И. Кондратенко, Н. А. Литошенко и Е. П. Бабин
Заявитель :-Сг."СОЮЗ 1-1АЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛФОСФАЗОСОЕДИНЕНИГ» или
CON= P (ООСКт) з
R2 i
CON= P (OOCR>) з
1т, — алкил, галоидзамещенный фенил или алкил;
Х вЂ” кислород или КСсН;; МС Н.-;
КСсН СНз, R — алкил, галоидзамещенный фенил или алкил;
К2 — галоидзамещенный алкилен;
Y u Z — хлор или OOCR>, где
Изобретение касается получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве гербицидов и полупродуктов органического синтеза.
Способ получения ацилфосфазосоединений общих формул
RC — М=Р(ООСЯт) YZ
Х основан на известном взаимодействии хлорангидрида фосфорной кислоты с солью органической кислоты и заключается в том, что соответствующее трихлор- или бистрихлорфосфазосоединение подвергают взаимодействию с солью карбоповой кислоты в среде органпческого растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно заканчивать кипячением реакционной смеси.
Пример 1. B круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,03; 0,06; 0,09 г лтоль соли органической кислоты в 30 .тгл безводного органического растворителя. При постоян10 ном перемешпванпн и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор
0,03 г ло.гь трпхлорфосфазогалоидароила.
Реакционную смесь кипятят 8 — 10 «ас на водяной оане с обратным холодильником и ос15 тавляют стоять 6 «ас прп 20 С. Выделившийся Xëoðnñòûé калий пли натрий отсасывают, органический растворптель отгоняют в вакууме. В остатке получают соответствующий ацплфосфазогалопдароил в виде вязкой жид20 кости, которую очищают многократным переосаждением пз бензольных или толуольных растворов петролейным эфиром.
Пример 2. В круглодонную колбу емко25 стью 0,2 л помещают 0,09 г .поль натриевой соли уксусной кислоты в 30 лг г безводного ацетона. Прп постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,03 г лголь трихлорфосфа30 зо-Х-фенплпмпнотрпхлорацетила. Реакцпоыci о х о
О о х о
CJ х
С3 (Зл
C)
Ю
С 3
8 -о оо
О V3 сч д
С3 М СЧ и Я
О О О О О О
О О О О с м" со сл с 3 с» сч
О О
О О сч с.! о
I.J
:.о
С сч
cQ _#_ сс х х
ы х х х х (с3 (73 ci 3 Л Я (3 3
Ci) ((3 Е Z а л а
z
СЗ о. о
G G а
t0 о
) 1
С»
0 (3
С 3 сч со с;
cÃ
О СЧ с1
О
С" 3 сч со
1 о
С ( сч"
Ч СС3
О сч > СО3 СО
О О. сч сч со
С3
Ы о о л х (33 (с3 и х х х х
Oi3 (73 (T, (33 (73 Z Z о
z о о о
C х
«Я
С» о х
СЧ М СС3 СЧ СЧ Cq М СС3 М СЧ о сс> со о о (со к) со uci о о о 0
O 0
0 0
0 0 0 о о
G G G
О G G
С 3 х х о о ( (С
С4
С".
С"
C
L о
С с3 о г (3
CI
3 (с (3 (3 - - Сf
0 0 с1
0 (3 х
0 (3
0 х
0
0 0
0 «о 0
О сч О д
i» о
t и х
0 (1 () х (0
0 0 х
F»
Cl
С с3
СС ж (3 (3 (3 х
0 (3
С х а О 0
И. 0
0 (!
z (3 р 1,) с
0 ((11 .о
0 х о о. сс г х о о
Ж .8 о о
Я о х
-"( с(О О ао о
0 0 0 о х х
0 0 0 а
О Оо
z z
0
0 0х а а
С о
0 а 0 ((3 0 а х х х
:Ч
0 0 ( о
О сл о с1 (.ч со сч
C:i O
СЧ О ( с )" х а х о о с 3
С I о х о (3 со
z о о
0 х
0 о (3 ( (3 (3 сг, сс (3 с.
Н
М о о о и
z (:3 о (Х
О х о х
CCI
С( х о
Сб о о .Я о
O е ао
z (3
z ( а о
0
0 о о с 3
"I
1 (3 х (3
316694
Ю
CI
C c
ЮОЮ
cD a,-Ю
С
CCj х
m00 о х
С! !
v ж х
2 с
Ю
С!
С о
Ю
Ю сс !
О о с
Ю (. т!
1 î о
Ю еО
С
LO о
Ю
Ю (о (Q
Ю
Ю
Ю
СЧ о
Ю
Ю
LQ о о
Ю! Ъ !.О
»! с о о
v
Е
С
Я а о
0
0 а о
0 х
0 и о
0
Q о
0
»
0 о. о
0 х (!
D» о
Е
0 х
0 а о
Ы
0 х
0 о
I 1 х
I (1
Ю о юо Ю
СЧ СЧ
Ю<Ь m сч о! (О о
Ю
Ю ( т! юс
Ю
СЧ !
О о==
Ю (о !
О C! î ь
CD
СО
CD !
Ю с
Ю
Ю сл
С о с !
О а
V3
»t о о
cD о о
LO
Ю
»»
СЧ о х с( эх
ClS л
С C-,С-„ о) . !." о." СО (»
Ю о>
cD о)
»! б
CD
QO
Ю
»!
Ю
С !
Ю
cD !.О т!
СО
СЧ с1
СЧ
М (О 0
1=(О о
ХЮ.О (.о
v!
С!
0 х
0 о о о (»»
0
0 о о (! ! о о со
РЭ
СЧ
IC с
0
0 о о
0
0 О
0 0
o o
o o
:о
0 о о
:о (0 с с
0 о о х
0 Х
0 0
0
0 (0
z
) «
0
0
0 с о о о
Ы
Х о о (: о .О
Е
» (Z с
0 (0 х
0 х х
0 0
» о х
Ф
Р»
IL.
И о о
С4
z о о
И х а5 о о !.
И х о
i» о х х и х ! х о х
3. х ! а3 и о
Я х
=г а о о о
z z z
«0» 0 000
0 0 0
О CD « Г- СЧ
Г- Г О О Г»
0 о
0 0 0 0 О! с о
И ( х
Г
И о о с»» сС
8. о е.
X о
И
Cl. о х (.2
0 о о а
z о (3
0 ж о
316694 ную смесь кипятят 10 час ца водяной бане с обратным холодильпиком и оставляют стоять б час при 20=С.
Выделившийся осадок хлористого натрия отсасывают. Ацетон отгоняют в вакууме. В остатке получают трпацетилфосфазо-Х- рсцилиминотрихлорацетил в виде гус ой жидкости, которую очищают мпогокра гпым переосаждением из бензольного раствора петролейным эфиром. Выкод 72р/р. Продукт получается в виде густой вязкой жидкости.
Найдено, %: Cl 24,23; 24,05.
С 4Н 4С1рК ОрР.
Вычислено, %: Сl 24,00.
Лналогично получают и другис соедпнс шя, приведенные в табл. 1 — 4.
П р и» е .р 3. Б круглодонцую колбу емкосггпо 0,2 л, спабженную обратным холодильником, I:омещают 0,0б г поль атриевой соли органической кислоты в 50 ял ацетона. При
5 постояшюм персмешпваиии и охлаждении ледяьой голой постепенно прибавляют раствор
0,01 г. поль бпстрп лорфосфазогалопдацпла в
20 ьчл ацетона. Рсакциопную смесь кипятят б — 10 час:t оставляют стоять при 20=С 3—
1О 4 «ас.
Хлористый натрий отсасывают. Растворпчель упаривают в вакууме. В остатке получают бистрпацилфосфазогалоидацил в виде густой жидкости, которую очищают многократ1 пьем переосаждением из бепзольного раствора петролейпым эфиром. Полученные соединения приведены в табл. 4.
316694
Предмет изобретения
КС вЂ” N=P (ООСК1) YZ
10 или CON = P (OOCR ) з
R, CON = P (OOCR,) з где
Составитель В. Старовит
Редактор О. Кузнецова Техред Л. Куклина Корректоры: О. Зайцева и Л. Орлова
Заказ 3828/10 Изд. % 1726 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения ацилфосфазосоединений общих формул
R — алкил, галоидзамещенный фенил 15 или алкил;
X — кислород или МСаН;; КСАН;;
NC-Н,СН,;
R1 — алкпл, галоидзамещенный фенил или алкил;
R — галопдзамещенный алкплен;
Y u Z — С1 илп OOCR>, отличающийся тем, что соответствующее трихлор- илп бистрпхлорфосфазосоединение подвергают взаимодействию с солью карбоновой кислоты в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс заканчивают кипячением реакционной смеси.
