Способ получения кристаллов окиси алюминия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

01f 7/38

Заявлено 07.VI 1.1969 (№ 1345256 23-26) с присоединеш1ем заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 28Л 1.1972

Комитет по делегат изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

62.222 (088.8) Авторы изобретения В. Н. Павликов, В. А. Артемов, С. Г. Тресвятский и В. Б. Вишневский

Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к области производс Ива неорганичес ких материалов т и па керами ки, стекла, дисперсных фаз и т. д.

Известе н способ получения кри сталлов окиси алюминия пласти нчатой cfpl) Kòóðû путем термообработ1ки шихты, состоящей из окиси алтоми н ия и фторида сви|нца.

Из!вестен способ получения пластивгчатой о,киси алюми1ния из иасыще ниого расплава фтористого свинца.

Недостатками указанных способов я вля10тся высокая токс ичность, высокая стоимость и сильная летучесть фто ристого свинца, что ие позволяет растворять в распла ве I bI з больше чем 40% А)аОз

Для упрощения процесса предлагается в качестве фторидо в металлов использовать фтор1иды щелочных или щело п1оземелы1ых металлов.

П1р и м е р 1. Шихту, состоящую из

60:вес. % А1 0з или любого продукта, содержащего окись алюминия в количестве 95—

100 вес. %, и 40 вес. % фторидо в, плавят в граф итовом тигле объемсм 0,6 л в установке с индукцион1пым нагревом на воздухе. После плавления при тесмиературе 1550 С расплав подве ргают перегреву до 1600 — 1650 С для его гомогенизации и полного растворения окиси алюминия. Распла1в выдерживают при этой температуре 3 — 5 11ан и затем охлаждают со скоростью 40 C!:шн до 900 С, т. е. до температуры затвердевания распла ва. Последующее охлаждение до комнатной темпе5 ратуры осуществляют с произ воль ной скоростью. Блок извлекают пз графитового тигля, который может быть использован многократ но, и подвергают механическому измельчению до размеров кусков 3 — 5 31л1.

10 Измельченный материал обрабатывают

0,5 н. соляной кислотой при 100 C в течение

10 час. На 1 кг материала расходуют 2,5 л

0,5 и. солявой кислоты. После растворения флюса получают кристаллический порошок

15 окиси алюминия, который декантируют, п роьмывают водой и высушивают,при 200 С до полного удаления влаги. Выход конечного продукта 30 — 35% 01 веса блока или 50% от веса IIcxognioII О киви ал10мииия. Г10л1 чен иыГ(20 таким .Ооразом кристаллическ11Й порошок имеет пласти1нчатое строение с толщ1и ной пластин 15 — 150 лтк.

П р и.м е р 2. Шигсту, состоящую из

60 вес оо А!зОз, 30 вес. % C3F и 10 вес

25 СгОз, подвергают аналогичной (скак в приме ре 1) тер1мообработ ке при температурах дс

1700 С, дроблению и кислотной обработке в концентрированной соля ной кислоте в течевие 48 час пр1 100"C. Полученный продукт

3Q II o P c T 3 8, I si of c 0 0 0 и 110 H 0 K P I I c T ад bH bl е II;1 3 с т и310522

Составитель С. Розенфельд

Техред 3. Тараненко

Рсдактор Н. Корченко

Корректор А. Васильева

Заказ 1943/2 Изд. № 829 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ны руби на с характер ной о кра окой. Толщина пла стин колеблется от 10 до 100 мк.

Чистота конечного продукта определяется чи,стотой исход|ных веще спв и способом его получения. ITplN+ лгепользовании iB качестве флюс а фтор идов.-: 4г(еЛдчны х эл е|м е нтов (in р имер 1) основными игори,ме ся ми я влягот1ся щелоч ные металлы, содержание которых изменяется от 5 до 7,5 вес. % по да|н|ным хи мического а нализа. Пласпинчатая о кггсь алюми ния, полученная с использо ва нием фторидов щелочгноземелыных металлов, npHIMcccfi последних,не содер>к ит.

Для регулиро1ва ния размеров пласти н (толщины и площади) используют изме нение скорости охлаждения расплава. С увеличе н ием степе ни перегрева и скорости охлаждения толщи на пл асти ны у,ме.ньш ается, а нх пло щадь увеличивается. При подъеме температуры плавления и охлаждения п роисхо дит ис паре ние фто ридов и изме пение сооч1ношения плавня и окиси алюминия в растворе, что приводит к увеличению пересыщения в растворе и появлению центров кристаллизации.

Регулирование свойств,пластинчатой окиси алюмивгия осущеспвляют легиро ва ниеы,кристаллов доба яками окислов ил и солей, капиопы которых способны образовы вать твердые растворы с окисью алюминия, на пример

К+ г N a+ i Mg+г C г+з Яп+з Ц+з T г+3

При,меси Na20 и 140 удаляют при необходи згости путем,вакууяной дистилляцин (10- мм рт. ст.) при температуре 1550—

1600 С в течение 1 гас.

Пример 3. Шахту, состоящую из

60 вес. % оки си алкзмгзния и 40 вес. % фгпори стого кальция (ч. д.а.), подвергают та кой же, ка к ia примере 1, подтотоьке, плавят в

5 тех же условиях, расплав выдерживают при те м пе ратуре 1700 С в течение 5 мин и охлаждают со сио ростью 60 С/мин до 1000 С, а далее — с произ вольной скоростью. Сплав .под вергагот меха ниче1скохгу дроблению на

10 куски размером до 3 лглг, смешивают с кристалличе ским едким натрием (NaOH) в соотношении 1: 1 и сплавляют при тем пе ратуре

600 С в течение 30 мин. Расплавив вылизывают в металлический контейнер (H после охлажде15 ния обрабатывают водой при температуре

90 С до ра ство рения флюса. Раствор сливают, а о сTaiBIIIIHHIcH кр исталличес кий продукт очищают от нерастворимого в воде остапка

0,1 н. раствором HCI, после чего промывают

20 водой и сушат. Получе нный продукт предста вляет собой а — А!гОз в виде пласти нчатых

imp è.сталлов.

25 П редеет изобретения

Сигособ .получения кристаллов о|киси алюми ггия пластинчатой структуры путем термообрабопки шихты, со стоящей из окиси алю30 миния и фторидов металлов, отличагощггйгс>г тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторидов металлов используют фториды щелочных или щелоч нозезгельных металл oia.