Способ разделения веществ
lO П И С А Н И Е l 308764 ИЗОБГЕТЯНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21Х1.1969 (¹ 1340209/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.И1.1971. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 17.IX.1971
МПК В Old 11/04
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 541.12.012.5 (088.8) Авторы изобретения
Г. Ф. Большаков, А. Г. Капралов и А. К. Петров
Заявитель
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к способам разделения веществ, представляющих собой сложную гамму различных соединений, и может найти широкое применение, например, в нефтехимии, как в лабораторных исследованиях, так и в промышленности.
Известны способы разделения веществ путем применения различных экстрагентов десор бентов или хром атогр афически.
Использование экстрагентов и десорбентов позволяет выделять из анализируемого вещества группы соединений, разделить которые в дальнейшем по химическому признаку весьма затруднительно.
Хроматографический способ разделения заключается в том, что анализируемое вещество в жидком или газообразном состоянии пропускают через колонку, содержащую в качестве неподвижной фазы твердое вещество или жидкость, стабилизированную твердым веществом, воздействуя температурой и создавая ток элюэнта (газа) и из-за различия в сорбционных свойствах получают ряд фракций.
Однако такой способ не позволяет достаточно тонко разделять смеси веществ, близких по химическому признаку. Кроме того, не всегда можно выделить высококипящие соединения из-за их термического разложения.
Целью изобретения является создание такого способа, который позволит более глубоко и тонко разделять вещества.
Это достигается тем, что после предварительного разделения исходного вещества экстрагентами на фракции полученные растворы обрабатывают комплексообразующими веществами при температуре от — 5 до 40 С, после чего комплексные соединения последо1р вательно разрушают, применяя экстрагенты с возрастающей полярностью.
С целью разрушения полученных комплексов, устойчивых к химическому воздействию экстрагентов, экстракцию целесообразно ве15 сти под вакуумом с постепенным повышением температуры от — 5 до 100 С.
Таким образом, введением комплексообразующего соединения удается дополнительно разделить по химическому признаку первич20 но выделяемые определенным экстрагентом вещества, образующие с комплексообразователем координационные соединения с различной энергией координационных связей. Voìплексы в дальнейшем разрушаются последовательным воздействием жидких веществ с возрастающей полярностью. Для этой цели можно использовать экстр агенты, примененные для первичного разделения веществ. Комплексы, которые не удается разрушить хими чески, разрушают термическим воздействием при глубоком вакууме.
При мер. Для исследования берут смолистые вещества, выделенные из реактивного топлива Т-1.
Разделение проводят в аппарате Сокслета.
Вначале смолистые вещества разделяют на шесть групп путем применения изопентана, бензола, этанола, диметилкетона, четыреххлористого углерода, хлороформа и дихлорэтана.
После этого выделенные группы веществ обрабатывают комплексообразователем, например СаС12, выделяют образовавшиеся комплексы, и снова каждую группу отдельно обрабатывают изопентаном, бензолом, этанолом, диметилкетоном, четыреххлористым углеродом, хлороформом и дихлорэтаном. Для более полного разрушения полученных комплексов на них кроме химического воздействия растворителей с возрастающей полярностью оказывают также физическое воздействи (при обработке растворителями температура меняется в интервале от — 5 до 100 С с созданием вакуума).
Таким образом из смолистых веществ получено 42 группы соединений, тонко разделен308764
4 ных по химическому признаку. С помощью газожидкостной хроматографии из тех же смолистых веществ удается выделить только
18 компонентов. Дальнейшее разделение смолистых веществ с применением программирования температуры приводит к термическому разложению индивидуальных соединений.
Предмет изобретения
1. Способ разделения веществ путем применения различных экстрагентов и десорбентов, отличающийся тем, что, с целью более глубокого и тонкого разделения веществ, после предварительного разделения исходного вещества экстрагентами на фракции полученные растворы обрабатывают комплексообразующими веществами при температуре от — 5 до 40 С, после чего комплексные соединения последовательно разрушают, применяя экстрагенты с возрастающей полярностью.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, целью разрушения полученных комплексов, устойчивых к химическому воздействию экстрагентов, экстракцию ведут под вакуумом с постепенным повышением температуры от — 5 до 100 С.
Составитель В. И. Сорокин
Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. Рождественская
Заказ 2474!б Изд. М 1039 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
