Способ реакционной газовой хроматографии

ОПИСАНИЕ 307336

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

МПК G 01г1 31/08

Заявлено 24.11,1969 (Л 1310340 26-25) с присоединением заявки Х

Приоритет

Опубликовано 21 V1.1971

Комитет по делам изобретекий и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубл1:конан«я оп«

Автор изобретения

Г. М. Карагодин

Заявитель Восточный филиал Всесоюзного теплотехнического научно-исследовательского института им. Ф. Э. Дзержинского

СПОСОБ РЕАКЦИОКИОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области деструкционнои газовой хроматографии при анализе твердых органических веществ.

11ри изучении структуры нелстучих соединений, идентификаций полимеров, анализа сополимеров и ряде других случаев применяются методы реакционной газовой хроматографии, заключающиеся в термической деструкции»сследуемого органического вещества в пото е инертного газа-носителя (пиролиз) или с добавлением в этот поток порции химически активного газообразного компонента, наприз1ер кислорода (окислительная дестру.кц«я), с последующим хроматографическим анализом продуктов разложения.

На практике при осуществлении исследований твердых веществ этими методами имеется ряд трудностей: влияние на качественные результа гы анализа величины пробы и формы образца (при навеске менее миллиграмма хроматографический спектр разложения является неизменным, если же навеск: берется в количествах более миллиграмма, то спектр видоизменяется, что уложняет работу по его идентификации. Кроме того, работа с микрограммовыми навесками трудоемка и требует высокой квалификации исполнителя и IIp,Iìåнения высокочувствительных детекторов); необходимость применения фиксации исследуемого образца в реакционной зоне с целью устранения уноса его потоком газа-носителя, что делает невозможным исследование образца в мелкодисперсном состоянии и создает большие трудности в пр1гготовлении образца твердого вещества для анализа; влияние на хроматографический спектр вторичных реакций, возшчкающих за счет того, что образец имеет компактную структуру, и формы образца; трудность получения количественных результатов анализа, поскольку они определяются большим числом параметров при проведении процесса: величиной и формой образца, размером, формой и материалом нагревательного элемента, скорость|о подъема температуры ит. д.

Цель изобрете:1ия — устранение влияния на характер нст11к«хроматографического спектра величины и формы образца. Цель достигается тем, что для анализа берут исследуемое веще20 ство в мелкод«сперсном виде и процесс реакционной газовой хроматографии проводят в псевдоожиженном слое, создаваемом потоком газа-11осителя, где для каждой отдельно взятой частицы создаются условия массо- и те25 плообмена, одинаковые с другими, благодаря чему устраняется влияние размера (формы) образца на воспропзводимость хроматографического спектра его деструкции.

На чертеже показана принципиальная схе30 ма одного «з возможных вариантов аппараЗИЗЗБ

3 турного оформления способа проведения реакционной газовой хроматографии.

Термореактор 1 выполняется из термостойкого стекла. Сверху он имеет полую пробку на шлифовом соединении, служащую для открывания и закрывания аппарата при загру3ке навеской исследуемого вещества. Проока заполняется фильтру ющим материалом, например асбестом и измельченным кварцем, которые предназначены для ) лавливания механического уноса из потока газа-носителя, входящего через штуцер. В пробке также смонтирована термопара 2 для контроля за температурой в реакторе. В нижней части реакторы 1 их1еются Входной штуцер для газа „

НаС2ДКВ ИЗ 2СбЕСТ2 H ИЗМЕЛЬЧЕННОГО П 1aB;ieiiНОГО КВ2РЦa. Гтазпас!ЕНИЕ !1с!СЫДКИ вЂ” — РИВНОмерное распределение потока газа «о ce»plil ю реакторы. На -, ((высоты реактор i охвач ., наГревате1ьнОЙ с«иралью !i, pас«0.10женнси

lia ВНЕШНЕЙ ei 0 ПОВЕРХНОСТИ, С Te>i, ЧТООЫ апсlлизируемое Låùåñòüî не контактировало ней. дл!! Подачи кислорода или другого ;имически активного газоооразного Bplllpcòaa Б

110ТОК Газа-НОСИТЕЛЯ С;IУЖИТ БВОД110Е ГCTPOTIC! во 4 (под шприц), l iоскольку верхи и.! в- со во,! пр(.дел ныьески исслед) . IОГО BLiiiecis ilp- ОГраничен, TG не требуется применения высокочувствительного детектора. Далее на чертежЕ Э вЂ”.,рОМЫТОГр !фс ЧЕСКая Ког!01!КЫ; Ь И 7—

РЕГУ ЛПРОБОЧНЫЕ, Иl 0;lb а Гы БЕНТ« lс! ДЛЯ ИЗменения скоростеи готока газа-носитсл» в линиях; 6 — ОыллОн с Газом-HGOH I cëeai Гелии, аргон, азот и др.); ь — паве ка исследуемого

БеlцестВ2 Б псеьдоожllжен110м cocTGHHIIH; (д— детектор. (Ii0cuG прОВедения реакционной Г330БОЙ хроматогра(рии осуществляется следующим COразом. I1ри сli.Я TОи прсбlсе реаKтсры 1 прсизьсдится 32Гp) ÇKd ei 0 «BB скоп ме.lк0.1ис.!ОрсНОГО Л!2ТЕРиала. !ПРИМЕНЕН!ИЕ ПСЕБДООЖИЖЕнс!» позволяет исследова1ь интсрссующее нас твердое Вещество методом реакцио.1:!ои Газовои хроматографии в виде то«копзмельчепноГО IIBTCpil313 ldK, !TO ЗНас!ИТЕ:!ЬПЫЕ За!раТС!

ВРЕМЕНИ На Т20ЛЕТИРОВ2НИЕ H;II! (РСР. IИРОБ2«ИС

oOp33II2 Оказываю! сЯ Hç.l»lllii!! 1и. (тепе«ь

ДИС«ЕРСНОСТИ с!ОЖЕТ ОЫТЬ СЗМОИ P33;IH!IIIOИ, B2iKH0 !ОЛЬКО, Ч ООЬ! OiIB HÌCËB УЗ!.Ии 1 Pall)—

JIoIleTpHHccKHH c0cTaB. i l0c Ic 3al p) 3KH IlpoGK) закрывают. l1ðH «ол«остью открытом Бе«тил

6 Пода!ОТ «ОТОК T332-«OLHTC" H HÇ 031.10«3.

Регулировка потока производится вентилем

1 па выходной линии (из рабочей камеры детектора в атмосферу). Затем, прикрывая байпасный вентиль 6, добиваются такой скорости газа-носителя в реакторе, при которой возниlсает ОДНОРОДный псевдссн(иске 1«ы!! слОЙ.

В «ccBQGG)KIIiKclllio i слое твердые частицы со всех сторон окрj>Kc«bl газом: вся и. поверхность находит(я Б контакте с ш:м (-то обстоятельство особенно важно пр« проведении окислительной дсстр"KIIHIi) В результате интенсивного перемешивания твердые частицы во Гсем объ е имеют одинаковые свойстьа.

Включа!От Harpea c«Hpa 7H. Интенсивное «еремешивание частиц в псевдоожиженном слое обуславливает выравнивание температуры i аза на коротком участке после входа его ь слой, так что в большей части по леднего температура газа практически iio;0»li«a. ! емпература частиц вещестза вс Б ех точках псевдоожиженного слоя так.::е практически

ПОСтОяННа И lie ОТЛИЧае Ге» о. ЕМ«ЕратурЫ

10 Газа Б слое, Таким образом в» исследуемая павеска Бе«;ества, оскольку она разбита на:;!аленькие частицы (р змср каждоЙ значительно меньше

j5 .!!ИЛ IHI PBIIÌB, -i ÃO СсздаСТ ) СЛОВИЯ ПОЛ) ЧЕ,IИЯ

КаЧЕ:тв «НО НЕИЗМЕ;! ЮГО СПЕКтРа РаЗЛОЖЕ !И»

ДЛЯ Ксждой ЕДа11ИДЫ ВЕЩЕ" ТВ2), рЫЗДЕЛЕН;; -!e

Друг от друга ài, осферой газа-носителя, будет ! (dKOÄHTb В ОД IНВКОВЫХ ) С,IОБИЯХ 1ЕПЛО- И

2 .! ь. с!C ОООМCliс! Д7» KBÆÄOÉ ОТДЕГ(Ы10 БЗЯ 10« !13стиць!. ледоват ль!-;О, качественный спектр ны

«олу ICHI101 хроматограмме будет идснтиче« с«е; ГР К2жДОЙ О! Де.lьнО Вз»той ч .c 1 .Lib! Ве-!

ЦЕС ild «РИ l!РОБЕДЕНИП ИСС.1ЕДОБВНИЯ !iP.I KG«25 КР T!I .IX ) СЛОВ:1»Х, с1 11Е ОУДЕТ 32ВИСЕ Tb OT Р23

;„cp3 i.dьсски. i ызмерсл! Н2Вески Оу ет Опре деляться кс:1 1 сствечная инт(. p.lpETBlil

:«ектра. 0 )i ace!CG ре««b. . Бышc ас«ек! «pGoëcìi проБСД а 7! 2!!Ы.! HÇа !13.1»Е1СЯ ОСООР«110 БВЖНЫ с!

«ри осущес ГБ. ни скис:!!! ег!ь! ой деструкц,...,o! да Б поток инертного .-аза-но. ителя

«РОИЗБОДЯТ ЬЬОД О!1РЕДЕЛЕПНОИ ДОЗЫ КHC;IGPОI3, кстсРЫЙ 70.7 KCH HBHGG!ce

Бзаимодеи твовать с массон исследуемol G ве-! цества. I:!a. Îæäeí«e e 0 В м(-лксдислlерснОм состоя«и« ciiocOocтв) ет BTGBI) ii c03äaeò ) cЛОВ«Я ДЛЯ !(ОЛУ !С«!!!! BOCIIPOИЗБОДИМ IХ ХРО .; àто! ра(ри:Lci.их спектров.

l lOC;IL ДОС111ЖЕНИЯ В рсаКТОрЕ 32даНHOH ТЕii iePBT)!Pbi (О,J — 1.,0 ceY) IPPCÇ «Рсосввсднсе устроиство с I!GIIUIllbl0 шпр:(ца ьводят опредес1енпу!о дозу газа, например киc.!IOðoäa. . РОД\ l(Tbi Р 3 3;! 0 КСЯ! и I ПОСТУ !12 !ОТ В BQCOP O

Ц!10;i! i) 10 1(0.10« (I J ХРОМ атОГРаща, ГДЕ ОНИ Ce«3pHp) IGTc» 12 состаВляlсlцие i Омг!Оненты и, БьlхОДЯ из iiPP. ь Девl ектср 10, фиксир lстсЯ В

Биде. хро I BTGI p aôHH eñKOÃO спектра.

Пред(!ет изобретения

Способ реакцио1гной газовой хроз!атогра55 фии, заключающийся в термической ДеструкI.HH !шследуемого твердого орган!!!еского соеlI O C Л Е Д) !Сщим хро;!ато.-рафичес:(им ана1НÇOм продуктов разложен«я, стлича!Оа,ивася тем, что, с целью

60 устранения Вли!1.!ПЯ па характеристики хроматографи !еского спектра вел:i (1«lû и формы ооразца, пробу аналHÇHpyei:GTî вещества беР) Т Б Ь !ДЕ МЕ.71:.ОДПСПЕРСIIOГО ПOPOIIIKB И IIPGll C - (CLТР) КЦИИ IIPOBO RT В Пс -B300iI(HiI(CH«0 !I

65 слое, создаваемом потоком Газа-«OcHTpля, 307336

Составптс1ь Л. 1(Жаркова

Тскрсд Л. Л. Евдонов Корректор 3. И. Тарасова

Редактор И. А. Орлова

Типография, пр. Сапунова. 2

Заказ 2329 2 Изд. М 977 Тираж 473 Подписи е

ЦНИИПИ Ко;нитста по дел;1i изобретений и открытий прп C "пстс М и;петров СССР

Москва, Ж-s5, Рауilic:;1ii паб., ÷1. 4 5