Способ фазового анализа смеси,
ОПИСАНИЕ
ИЗОЫ Итен ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
307332
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
1 МПК 6 Oln 31/00
С 0И 7100
Заявлено 26,VI.1968 (№ 1251867/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21.V1.1971. Бюллетень № 20
Дата опубликова|п|я описания 19Х111.1971
Комитет по делэм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.621:543.21 (088.8) Автор изобретения
В. С. Мальцев
Заявитель
1 .; 1
СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СМЕСИ, СОДЕР)КАЩЕЙ АЛ1ОМИ НИ Й В ВИДЕ РАЗЛИЧНЪ1Х
СОЕДИ Н ЕНИ Й
Изобретение относится к аналитической химии алюминия и его соединений.
Известен способ фазового анализа смеси, содержащей алюминий и виде различны.; cоединений, путем перевода последних в раствор и дальнейшего определения алюминия известными методами. Сначала переводят в раствор алюминаты щелочных металлов, затеъ| металлический алюминий и, наконец, низко- и высокотемпературные формы глинозема.
Недостатком известного способа является то, что субокислы алюминия количественно не определяются.
По предлагаемому способу фазового анализа смеси, например, полученной после карбоили алюмотермического восстановления алюминатов и содержащей алюминий в виде различных соединений, в раствор сначала переводят металлический алюминий и cia низко- и высокотемпературные формы, а полученный остаток подвергают кристаллооптическому анализу, затем сплавляют с пиросульфатом калия, и полученный плав выщелачивают дистиллированной водой. Это обеспечивает количественное выделение и определение субокпслов алюминия.
При мер. Навеску 0,1 г смеси, полученной от карботермического восстановления алюмината натрия, растворяют в 10%-ном растворе
FeC13 в объеме 10 — 15 мл, перемешивают на холоду в течение 2 — 4 час, а затем фильтруют. В растворе определяют металлический алюминий.
Раствор после определения и отделения металлического алюминия отстаивают и добавляют 10 см едкой щелочи (20% ibaOH), затем фильтруют, а осадок промывают соляной кислотой. 1!олученный раствор переводят в тр стакан емкостью 50 м.г, отстаивают в течение
2 — 3 час, фильтруют, определяют в растворе низкотемпературную форму. окиси алюминия (y — А1сОз) или солянокислый глинозем титрованием уксуснокпслым цинком с добавками индикатора (бромметила оранжевого), оттитровывают трилоном Б.
Осадок после определения солянокислого глинозема сушат при температуре 110 10 С в течение 3 — 4 час, взвешивают, а затем опека2р ют с содой при температуре 1100 — 1200 С в муфельной печи. После охлаждения в эксекаторе плав растворяют в соляной кислоте (1: 1) и определяют окись алюминия (сс-фор. му — А1 0з) обычным способом. Осадок после определения а — А!вОз проверяют кристаллооптически на содержание субокислов алюминия. Затем осадок взвешивают и сплавляют с пиросульфатом калия при температуре не выше 900 — 1000 С. Субокиси алюминия окисЗр ляются, плав выщелачивают при температуре
307332
Предмет изобретения
Составитель Ф. И. Львович
Редактор Н. Л. Корченко Техред 3. Н. Тараненко Корректоры: Е, Ласточкина и Л. Корогод
Заказ 2158/11 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
60 — 70 С в течение 15 — 20 мин дистиллированной водой и определяют содержание алюминия (субокиси) трилонометрически.
Способ фазового анализа смеси, содержащей алюминий в виде различных соединений, путем последовательного перевода в раствор металлического алюминия и его низко- и высокотемпературных форм глинозема и дальнейшего определения алюминия известными методами, отличающийся тем, что, с целью количественного выделения и определения
5 субокислов алюминия, остаток после выделения металлического алюминия и его низко- и высокотемпературных форм глинозема сначала подвергают кристаллооптическому анализу, затем сплавляют с пиросульфатом калия, по10 лученный плав выщелачивают дистиллированной водой.
