Способ определения серы в резине

Класс 12ч;-)7,л4 (М 35828

Я)Ц(ф — i

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО ИА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа определения свободной серы в вулканизованном каучуке.

К авторскому свидетельству В. Б. Болотнинова и В. В. Гуровой, заявленному 18 марта 1933 года (спр. о перв. М 125663).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1934 года. (69) До последнего времени в резиновой промышленности СССР для количественного определения свободной серы в вулканизате применялся способ экстрагирования испытуемого образца горячим ацетоном в аппаратах Роденмахера или Сокслета, с последующим окислением извлеченной свободной серы (бромом) и определением ее, обычным способом, в виде сернокислого бария.

Этот метод определения требует до

20 часов непрерывной работы, считая с момента загрузки навески в экстрактор. Такая длительность способа с точки зрения контроля готовой продукции является весьма большим недостатком.

Кроме того, он требует значительного расхода остро дефицитного ацетона.

Предлагаемый новый способ определения серы с помощью сернистокислого натрия сокращает время определения серы до трех часов и устраняет необходимость в ацетоне, результаты же определения совершенно равноценны таковым, получаемым по прежнему методу, так как при обработке сернистокислым натрием полностью извлекается вся та сера, которая извлекается горячим ацетоном.

Химическая сущность нового способа заключается в том, что при нагревании вулканизованного каучука с раствором сернистокислого натрия свободная сера, содержащаяся в каучуке, связывается с переходом Na SOg в Na $аОа.

Полученный гипосульфит (Na,$20а) определяется иодометрически.

Извлечение свободной серы вышеуказанным способом происходит полностью, что подтверждается дополнительным экстрагированием ацетоном в продолжение 28 часов этого же образца резины. Полученный ацетоновый экстракт, обработанный по способу, принятому в резиновой промышленности, дает настолько незначительную мутв, что практически им можно пренебречь.

Методика определения свободной серы в резине иодометрическим cfI0coбом заключается в следующем. Навеска около 2 г мелко нарезанной резины помещается в колбу Эрленмейера емкостью

250 — 300 ся и заливается 100 слв 5%-го раствора сернистокислого натра (Na>SO ); колба закрывается корковой пробкой со вставленным воздушным холодильником длиною около 500 м.к и диаметром в просвете около б яя. Колбу ставят на сетку и кипятят два часа. После кипячения внутренняя сторона трубки, пробка и горлышко колбы омывают горячей водой, а содержимое колбы отфильтровывается через складчатый фильтр.

Оставшуюся резину в колбе промывают последовательно три раза горячей и три раза холодной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Фильтрат охлаждают, прибавляют 5 сл формалина (40%), хорошо взбалтывают, прибавляют 20 сл уксусной кислоты (20%), крахмал и титруют . 1О Н раствором иода.

П р едм ет изобретения.

Способ определения свободной серы в вулканизованном каучуке, отличающийся тем, что каучук обрабатывают раствором сульфита натрия и серу в растворе определяют затем иодометрически по прибавлении формалина и уксусной кислоты, Эксперт И. Я. Гревсов

Редактор 3. Я. Хинт

Леапрзмлечатьсоюз, Тяп. „Печ, Труд . Зак. 4379 — 290