Способ получения а-хлоралкиловых эфиров оксиалкилперекисей
296757
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз ьоеетскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07с 43/ОО
Заявлено 27.Xll.1969 (¹ 1388659/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.111.1971. Ь!оллстень ¹ 9
Дата опубликования описания 28Х.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.27.07 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Шрейберт и Е. Г. Тихонова
Волгоградский политехнический институт
ВСЕСОЮ 1 !з"
11Д-,Г11-,-, «!;Х111:ЧХ = ЛЯ отека 1 т!БА
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ
Изобретение относится к способу получения а-галоидэфиров оксиалкилперекисей. Способ получения и сами соединения являются новыми, в литературе не описаны.
Полученные а-хлоралкиловые эфиры окспалкилперекисей могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза разнообразных функциональных перекисных соединений, в том числе и диперекисей.
Хлоралкиловые эфиры оксиалкилперекисей представляют новый тип инициаторов процессов хлорирования углеводородов, спиртов, а также процессов полимеризации и вулканизации.
Предлагаемый способ состоит в том, что смесь оксиалкилперекиси и алифатичес кого альдегида обрабатывают при охлаждении ниже нуля хлористым водородом, предварительно осушенным.
Процесс желательно проводить в среде инертного растворителя при охлаждении до минус 35 — хпьяус 25 С. Цслсвой продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход его до
60%.
Пример 1. а-Хлорметиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси.
В смесь 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси и 4,5 вес. ч. параформа в 40 об. ч. органического растворителя при минус 30 — минус
25 С пропускают ток осушенного хлористого водорода до растворения параформа. Органический слой отделяют, сушат и вакуум-перегонкой выделяют хлорметиловый эфир окси5 метил-трет-бутил перекиси с выходом 59,5%; т. кип. 53 — 55 С/8 лтлт рт. ст., п ро 1, 4260; с1,,о 1,0900; МКг! найдено 39,74; вычислено
40,25.
Найдено, %: С 42,92; Н 7,46; 0 29,05; Cl 21,53.
Сз Н зОз С l.
Вычислено, %: С 42,73; Н 7,72; 0 28,47;
Cl 21,05.
П р н м е р 2. аа-Хлорэтпловь!и эфир окснмстил-трет- 6утилперекиси.
Смесь 12 вес. ч. окснметил-трет-бутилперекиси, 6,6 вес. ч. ацетальдегида и 5 вес. ч.
СаС1> насыщают хлористым водородом при минус 35 — минус 30 С. Затем органический слой сушат и вакуум-перегонкой выделяют а-хлорэтиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси с выходом 51%; т. кип. 43—
46 С/6 лтлт рт. ст.; n2Do 1,4175; d4 o 1,0203; MRn найдено 45,02; вычислено 44,87.
25 Найдено, %: Сl 19,80.
С7Н! 403С1.
Вычислено, %: Cl 19,45.
ИК-спектрах полученных соединений частота гидроксила в области 3400 слт- отсутствует.
296757
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Редактор О. Н. Кузнецова Текред Л. Л. Евдонов Корректор Т. А. Джаманкулова
Заказ 1161/9 Изд. № 496 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения а-хлоралкиловых эфиров оксиалкилперекисей, отличающийся тем, что смесь оксиалкилперекиси и алифатического альдегида обрабатывают хлористым водородом при охлаждении ниже нуля с последую1цим выделением целевого продукта из вестными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 35 — минус 25 С.
