Способ получения гидрофобизирующего препарата

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

295752

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.1Х.1969 (№ 1361055,23-4) МПК С 07с 53/22

D 06р 5/10 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 20.IV.1971

Комитет по делай изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 513.7:547.295,94. .546.766 (088.8) Автор изобретения

P. A.-Ш. Урманчеев

Химический завод имени Войкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗИРУЮЩЕГО

ПРЕПАРАТА

1) Na Cr 207 +8ÍÑI + 3 (СНЗ) 2СНОН+5Н20 = 2СгС1з . 6Н О+ 3 (СН ) СО + 2NaCI

2) 2СгСIз 6Н20+2NaOH=2CrOHCI2+2U!aCI+6H20, Π— Сг.

3) 2СгОНСIз+ C TÍ35ÑOOÍ= C 7Í35C ° ОН Cl + НхО

Π— Cr

Для гидрофобизации различных материалов — сукна, стекловолокна, кожи и др. широко используют препараты, представляющие собой растворы комплексной соли хлор яда стеарата хрома в низших одноатомных спиртах, например изопропиловом спирте.

Известен способ получения такого препарата, согласно которому вначале получают хлорный хром восстановлением бихромата натрия изопропиловым спиртом в среде соТаким образом, получение гидрофобизирующего препарата проходит в три стадии.

Кроме того, использование для получения препарата бихромата и едкого натрия приводит к образованию значительных количеств хлористого натрия, отделение которого от конечного продукта сопряжено с большими затруднениями.

Так, например, далеко неполное отделение хлористого натрия от конечного продукта в ляной кислоты. Полученный хлорный хром в смеси с хлористым натрием после отгонки воды, ацетона и других побочных продуктов реакции обрабатывают раствором щелочи в

5 изопропиловîм спирте для получения основного хлорного хрома, При нагревании последнего в среде изопропилового спирта со стеариновой кислотой и последующего отделения хлористого натрия получают гидрофо10 бизирующий препарат. Химизм процесса может быть выражен следующим образом: отстойниках происходит в течение 24 — 36 час, что, естественно, резко снижает производительность.

Далеко, применение щелочи на стадии по25 лучения основного хлористого хрома, как правило, сопровождается образованием гидроокиси хрома, которая безвозвратно теряется в процессе, а образующийся в ходе реакции и отделяемый в конце процесса хлори30 стый натрий сорбирует на себе значительные

295752

10 Химизм процесса следующий:

1) 2СгОз+3 (СНз) СНОН+ 4НС1 = 2СгОНС1 +3 (СНз) СО+ 4Н О,С вЂ” Сг

2) 2СгОНС1з+ Cj7H35COOH= С 7Н35С ОН Cl.i + Н О

Π— Cr

Составитель Г. Андион

Гсдактор Л. Г. Герасимова Техрсд H. И. Наумова Корректор Н. Л, Бронская

Заказ 793/3 Изд. № 365 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 количества основного продукта и стеариновой кислоты, что приводит к йх значительным потерям в производстве, а с другой стороны — резко ухудшает характер сточных вод производства.

В предлагаемом изобретении получение гидрофобизирующего препарата ведут в две стадии.

В качестве исходной хромовой соли используют хромовый ангидрид, при восстановПроведенные исследования указывают на высокую устойчивость такого комплекса по сравнению с полученным по ранее описанному методу.

Кроме того, в связи с тем, что в предлагаемой технологии получения гидрофибизирующего препарата отсутствует стадия отделения хлористого натрия и других побочных взвешенных продуктов, резко увеличивается производительность.

Одновременно с этим полностью исключаются потери хрома и жирной кислоты.

Пример. 10 вес. ч. СгОз растворяют в

10 вес. ч. воды и прибавляют к ней при перемешивании 24 вес. и. соляной кислоты (d 1,15). К полученному раствору при перемешивании и работающем обратном холодильнике медленно (около 1 «ac) приливают

14 вес. ч. изопропилового спирта. По окончании прибавления спирта реакционную массу выдерживают для полноты восстановления еще около 0,5 — 1 час при 70 — 80 С, а затем отгоняют в вакууме ацетон и воду. Полученный основной хлорный хром растворяют при нагревании в 55 — 60 вес. ч, изопропанола, прибавляют 13,5 вес. ч. стеариновой кислоты и выдерживают при перемешивании при

75 С в течение 1 час.

В результате получают раствор темно-зелелении. солянокислого раствора которого изопропиловым спиртом получают сразу основной хлорный хром. После отгонки воды, ацетона и других побочных продуктов реакции и нагревания чистого раствора основного хлорного хрома в изопропиловом спирте со стеариновой кислотой получают гидрофобизирующий препарат. ного цвета, прозрачный и полностью раство20 римый в воде.

Что касается устойчивости препарата, то критерием ее является устойчивость 3>/о-ного водного раствора препарата с добавкой уротропина к растворам электролитов, на25 пример к 10%-ному раствору хлористого натрия. Сравнение образцов, полученных по ранее известному и предлагаемому способам позволяет установить их качественное различие. Образцы, полученные ранее, коагулируют

30 от прибавления первых же капель 10%-ного раствора хлористого натрия. В то же время образцы, полученные по предлагаемому способу, остаются гомогенными после прибавления даже 100 мл раствора хлористого на35 трия и коагуляция наступает только по истечении значительного времени при энергетичпом взбалтывании.

Предмет изобретения

40 Способ получения гидрофобизирующего препарата с применением восстановления хромовых соединений в солянокислой среде с последующим нагреванием со стеариновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью упро45 щения процесса и повышения устойчивости целевого комплекса, в качестве хромового соединения применяют хромовый ангидрид.