Способ получения монокристаллов метатитанатасвинца
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
295579
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 21.VI I.1969 (№ 1350759!22-1) МПК В 01117 06 с присоединением заявки №
Приоритет комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 12.ll.1971. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 7.IV.1971
УДК 621.74.04 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Кузнецов и М. Л. Барсукова
Институт кристаллографии АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТАТИТАНАТА
СВИНЦА
Изобретение относится к области металлургии полупроводников, в частности к выращиванию монокристаллов сегнетоэлектрика метатитаната свинца кристаллизацией из расплава.
Известен способ получения монокристаллов метатитаната свинца из раствора в расплаве, заключающийся в кристаллизации расплава при высоких температурах (1000 С и выше).
В качестве плавня применяются соединения свинца (РбР2, Pb0), которые при температурах опыта имеют высокую летучесть, в результате чего трудно сохранить стехиометрию получаемых кристаллов, Известно так же, что кристаллы PbTi03 получаются с нарушенной стехиометрией. Указанные недостатки особенно резко проявляются при длительных опытах и медленной кристаллизации, необходимых для получения больших кристаллов высокого качества.
Для получения крупных кристаллов стехиометрического состава и сокращения времени производства выращивание осуществляют в атмосфере воздуха при давлении 110 — 120 атм с предварительной выдержкой расплава при температуре не менее 1350 С в течение 30 мин, затем со скоростью 2 град)мин расплав охлаждают до 1100 С, после чего нагрев выключают.
Способ заключается в следующем.
Кристаллизацию PbTi03 производят из расплава под давлением воздуха 110 †1 атм в пластиковых ампулах. Исходной шихтой является предварительно прокаленная при температуре 1100 С смесь окислов PbO и Ti02.
Ампулу с шихтой помещают в установку, представляющую собой стальной сосуд высокого давления с внутренним нагревателем.
В установку нагнетают воздух до давления
10 110 — 120 ат.и и ампулу нагревают до температуры 1350 С. Давление воздуха препятствует улетучиванию РЬО и нарушению стехиометрпи кристаллов, а также восстановленшо свинца до металла из его окиси, что возмож15»о при использовании в качестве атмосферы инертных газов. Расплав выдерживается при указанной температуре в течение 30 мин и затем охлаждается со скоростью 2 град,, 1шн до температуры 1100 С, после чего печь выклю20 чают. Весь процесс выращивания длится
5 час.
Конструкция печи обеспечивает постоянный температурный градиент вдоль ампулы, приблизительно 25 град/сл (температура в ниж25 ней части ампулы поддерживается более низкой, чем вверху). Это приводит при общем снижении температуры печи к плавному перемещешпо пзотермы кристаллизации снизу вверх н к направленной кристаллизации. Про50 цесс начинается на дне ампулы. Закристалли295579
Предмет изобретения
Составитель М. Могилевская
Редактор Н. Л. Кориеико Текрсд H. И. Наумова Корректор В. И. Жолудева
Заказ 792/13 Изд. Ма Збо Тираж 473 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, %-35, Раушская паб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2 зовавшаяся булька состоит из монокристаллов размером 1,5><1,5>(10 я и.
Способ получения монокристаллов метатитаната свинца кристаллизацией из расплава, отличающиася тем, что, с целью получения крупных кристаллов стехиометрического состава и сокращения времени производства. выращивание осуществляют в атмосфере воздуха при давлении 110 †1 атм с предварительной выдержкой расплава при температуре не менее 1350 С в течение 30 мин, затем со скоростью 2 град мик расплав охлаждают до
1100 С, после чего нагрев выключают.
