Способ получения полихинофталоно'• :^^'"^1"с•iip?"'c'««a_ мъа
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
293OI5
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.Ч111.1969 (Ме 1367434/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания !2.III.197!
МПК С 08О 33/02
Комитет по делам изобретений и отирыти4 при Совете Министров
СССР
УДК 678.699+541.64 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Коршак, E. С. Кронгауз и А. М. Берлин
Институт элементоорганических соединений AH СССР
Заявитель . @ЮЗН. =: 1т
С,„ ., „ с на 1 1. д
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХИНОФТАЛОНО
Y вт б
Y О О ф у — - :.,4) .л Л,,, il II
Э О
Изобретение относится к способам получения полигетероариленов.
Предложен способ получения полихинофталонов — термостойких полимеров, пригодных для использования в качестве пресс-порошков, наполнителей для полимерных связующих, а также для получения лаковых и пленочных, покрытий.
Способ заключается в осуществлении поликонденсации при нагревании в течение 6—
10 час при 200 — 240 С бис- (2-метилхинолинов), Полученные полимеры пе плавки и не разлагаются до 430 — 460 С, растворимы полно. стью илп частично в амидных растворителях и диметилсульфоксиде. где У вЂ” Н, алкильный или арильньш радикалы; Х вЂ” — Π—, — $0 —, — СН вЂ” или связь
С вЂ” С с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот, взятых в эквимолекуляр10 ных количествах, в присутствии безводного хлористого цинка (8 — !О вес. /о от суммарного веса мономеров) . Поликонденсация протекает по схеме
П р II м е р 1. К смеси 1 г безводного хлористого цинка с 0,4362 г (0,002 .ноль) диангидрида пиромеллитовой кислоты с перемешиванием при 170 С в токе сухого азота постепенно при293015
Предмет изобретения
Составитель M. Н. Богданов
1 едактор Е. П. Хорина
Корректор О. С. Зайцева
Изд. № 225 Заказ 534/18 Тираж 473 Подписное
ПНИИПИ Комитета по делам изобрегений и открытий при Совете Мшшстров СССР
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, »р. Сапунова, 2 бавляют в течение 20 лин 2,2,4,4 -тетраметплбихпнолин-б,б, поднимая температуру до
190 С. После прибавления бихинолина температуру быстро поднимают до 240 С и перемешивание при этой же температуре продолжают в течение б час. Продукт после охламедения три раза обрабатывают кипящей разбавленной соляной кислотой в течение 1,5 час, затем трижды экстрагируют кипящей водой, QTфильтровывают и высушивают. Получа1от
0,89 г вещества (90%-ный выход). Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полученного полимера в концентрированной серной кислоте при 25 С 0,32 дл/г.
Полимер частично растворим в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, N-метилпцрролидоне, концентрированной серной кислоте; по данным дифференциально термического анализа температура его разложения превышает 460 С.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят поликонденсацию 0,6248 г 2,2,4,4 -тетраметилбихинолина с 0,6204 г диангидрида
3,3,4,4 -тетракарбоксидифенилоксида в присутствии 1 г безводного хлористого цинка.
После обработки продукта реакции, описанной в предыдущем примере, получают полимер с количественным выходом. Полученный полимер растворим в дпметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфокс:tде, N-ìåòèëпирролидопе; температура нача5 ла его разложения -430 С, приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте прп 25 С 0,2! дл г. дят полпконденсацпю 0,6248 г 2,2,4,4 -тетраПример 3. В условия.; примера 1 прово10 дят поликонденсацию 0,6248 г 2,2,4,4-тетраметилбихинолина с 0,6444 г диангидрида 3,3, 4,4 -тетракарбоксибензофенона в присутствии
1 г безводного хлорисгого цинка. После обработки продукта реакции, описанной в приме.
15 ре 1, получают полимер с количественным выходом. Приведенная вязкость его 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте
0,2 дл/г.
Способ получения полихинофталонов, отличаюи4ийся тем, что эквимолекулярные количества бис- (2-метилхинолинов) и диангидридов
25 ароматических тетракарбоновых кислот нагревают в присутствии безводного хлористого цинка.
