Патент ссср 292303

О П И С А Н И Е 292303

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К П А ТЕНТУ

Зависимый от патента №

МПК D Olf 7/02

Заявлено 6Х.1963 (№ 836839/23-5) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 677.494.745.32 (088.8) Опубликов" ïî 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 2.III.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Иосисато Фудзисаки, Чедзо Накаяма и Хидэхико (Япония) Иностранная фирма

<.Асахи Касэи Kore Кабусики Каиша» (Япония) Кобаяси

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН НА ОСНОВЕ ПОЛИМЕРОВ

АКРИЛОНИТРИЛА

Известен способ получения волокон на основе полимеров акрилонитрила с содержанием последнего не менее 85% путем растворения полимера в концентрированной азотной кислоте, формования раствора в осадительной ванне, содержащей азотную кислоту, при температуре ниже 5 С, промывки, вытяжки и сушки сформова|нных волокон.

С целью улучшения свойств волокон, предложено для растворения полимера применять азотную кислоту концентрацией бб — 80 вес. % и проводить формование в двух осадительных ваннах, причем концентрация в первой ванне составляет 28 — Зб вес. % и во второй — 15—

25 вес. %. Предпочтительнее применять азот ную кислоту с содержанием в,ней примесей азотистой кислоты в количестве менее

0,0005 вес. %.

Пример 1. Готовят прядильный раствор из полимера, состоящего из 90% акрилонитрила, 5% метилакрилата и 5% Винилацетата со средневесовым мол. вес. 85000; в качестве растворителя используют 70% -ную азотную кислоту. Этот растворитель предварительно очищают до остаточного содержания 0,0004% азотистой кислоты путем добавки перекиси водорода и мочевины. Полимер растворяют в указанной азотной кислоте при 3 С, и температуру на стадиях транспортирования прядильного раствора в прядильной машине, обеспенивания и других поддерживают от 5 до — 1 С. Вязкость полимера в растворителе составляет 1100 пз прп 0 С. Прядильный раствор выдавливают через фильеру с 2000 отверстий диаметром 0,.1 лл в 30%-ньш водный раствор азотной кислоты при 3 С с линейной скоростью 7 л/лцн. Прп этом происходит коагу10 ляция раствора, которая сопровождается

18о0-ной усадкой волокна.

Далее волокно транспортируют во вторую осадительную ванну с 20%-ным раствором азотной кислоты температуры 15 С, затем волокно промывают водой. Во второй осадительной ванне так же, как и в ванне из чистой воды, положение валиков таково, что усадки во Iокна не происходит. Полученное таким образом скоагулированное волокно вытягивают

20 в девять раз в горячей воде, температуры

90 С, причем величину рН раствора поддерживают равной 3 путем добавки фосфорной кислоты.

Полученное:набухшее волокно высушивают

25 горячим воздухом температуры 130 С. Образовавшееся волокно отличается очень хорошим туше. Такое же волокно, полученное в тех же условиях, что и раньше, но с прпмене292303

Составитель В. А, Аизикович

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Е, Н. Миронова

Изд. ¹ !!7 Заказ 373 !8 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нием 65-ной азотной кислоты в качестве растворителя для получения прядильного раствора, овладает худшим туше, чем волокно, полученное при растворении сополимера в 70о -ной азотной кислоте, в условиях примера.

Пример 2. Бинарный сополимер из 93о акрилонитрила и 7 /о метакрилата со среднсвесовым мол. вес. 77000 растворяют в той же азотной кислоте, что и в примере 1, при 0 С с получением прядильного раствора вязкостью

800 пз при 0 С. Температура прядильного раствора перед фильерой находится между 0 и — 5 С. Раствор выдавливают через фильеру в

32о/о-ную водную азотную кислоту с одновременным осуществлением усадки волокна, равной 15о/о, в осадительной ванне. После этого волокно пропускают в 15/о-ную водную азотную кислоту, промывают водой, вытягивают в восемь раз в горячей воде при 100 С и затем высушивают в горячем воздухе температуры 100 C. Полученное таким образом волокно отличается хорошим туше. Туше волокна, полученного в тех же условиях, но с использованием для прядильного раствора азогБой кислоты, содержащей 0,03 /о азотистой кислоты, хуже, чем туше волокна, полученного по примеру, 2.

П р и м е p 3.. Исходное вещество — тройной сополимер .из 92 /о акрилонитрила, 7 /о метилакрилата и 1 /о натрийметаллилсульфоната со средневесовым мол. вес. 90000. Его растворяют в 68 /о-ной азотной кислоте при

0 С. Вязкость полученного прядильного раствора равна 1300 пз при 0 С. Предварительно азотную кислоту очищают до остаточного содержания в ней азотистой кислоты 0,0002о/о.

Прядильный раствор выдавливают через фильеру с отверстиями диаметром 0,088 мл в

33 -ную азотную кислоту с температурой — 5 С. Коагуляцлю проводят одновременно с сообщением коагуляпту 20о о-ной усадки. Затем волокно направляют в ванну с 19 /о-ной азотной кислотой температуры 15 С, промы.ают водой для более полной отмывки кислоты и подвергают четырехкратному вытягивашпо в горячей воде прп 70 С и двукратному— в воде температуры 100 С, затем сушат горя10 шм воздухом при 150".С.

Полученное волокно отличается хорошим туше. Такое ке волокно, но подвергнутое вытягиваншо в четыре раза лишь в одной ванне, или волокно, которое вытягивают дополни15 тельно в три раза на второй стадии, обладает худшим туше, чем волокно, приготовленное по примеру 3.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения волокон на основе полив!еров акрилонитрила с содержанием последнего не менее 85% путем растворения полимера в концентрированной азотной кислоте, формования раствора в осадительной ванне, 25 содержащей азотную кислоту, при температуре ниже 5 С, промывки, вытяжки и сушки сформованных волокон, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств волокон, для растворения полимера применяют азотную

3О кислоту концентрацией 66 — 80 вес. о и формование проводят в двух осадительных ваннах, причем концентрация в первой ванне составляет 28 — 36 вес. и во второй — 15—

25 вес. /о.

35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют азотную кислоту с содержанием в ней примесей азотистой кислоты в количестве менее 0,0005 вес. .