Ьиьттиотек.'х

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

291467

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК D 21с 3/28

Заявлено 24.Ч.1968 (№ 1243712/23-4)

Приоритет 24Х.1967 (№ 640853, США) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.046.74 (088.8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания I О.I I I.1971

Авторы Иностранцы изобретения Стенли Джозеф Бакмен, Джон Дастин Бакмен и Джон (Соединенные Штаты Америки)

Заявитель Иностранная фирма

«Бакмен Лабораториз, Инк«» (Соединенные Штаты Америки) Доминик Пера

:.:C .=- З -3Hn1-1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОГАСИТЕЛЯ

С1т$1(ОК) и

Изобретение относится к способу получения средства для предотвращения пепообразования в водных системах.

Многие промышленные процессы сопровождаются образованием пены, появление которой нежелательно. Например, в бумажной промышленности пенообразование вызывает появление пятен на готовой бумаге, пенообразование на поверхности ванны с клеющим веществом вызывает неравномерное нанесение клея и образование пены в емкости, процеживающей воду, вызывает застой воды, в результате чего значительное количество целлюлозы переходит в сточные воды.

Известен способ получения пеногасителя диспергированием гидрофобной коллоидной двуокиси кремния в органической жидкости, например керосине, минеральном масле, хлорированном парафиновом масле, содержащей поверхностно-активное вещество. Однако этот пеногаситель недостаточно эффективен. Присутствие поверхностно-активного вещества в системе делает пену устойчивой.

С целью повышения эффективности пеногасителя, предлагается диспергировать 3—

25 вес. % двуокиси кремния в 55 — 93 вес. % минерального масла и полученную дисперсию обрабатывать 4 — 20% хлористого алкоксисилана общей формулы где m= I — 2; п= 2 — 3;

R — алкильная группа, содержащая

2 — 22 атома углерода, с последую5 щим удалением хлористого водорода при нагревании под вакуумом.

В качестве хлористого алкоксисилана ис10 пользуют смесь хлористого бис- и три-(децилокси) -силана. К полученной смеси можно добавлять окись алкилена для возможности взаимодействия с остаточным хлористым водородом. В качестве масла могут применять15 ся различные минеральные и синтетические масла, они должны быть нерастворимыми в воде, иметь небольшое давление пара, иметь удельный вес меньше 1 и быть нереакционноспособными относительно двуокиси кремния

20 и гидрофобных средств.

Можно применять двуокись кремния, полученную различными способами, например осажденную двуокись кремния; двуокись кремния, полученную путем парообразования

25 в области электрической дуги и конденсирования двуокиси кремния в виде очень мелко размельченных частиц; коллоидную двуокись кремния, полученную путем сжигания четыреххлористого кремния. Однако независимо

30 от способа получения применяют «активную» двуокись кремния, содержащую несколько

291467

55 — 93 69 — 86

Минеральное масло

Хлорид алкоксисилана

Двуокись кремния

Окись алкилена

4 — 20 8 — 16

3 — 25 6 — 15

0,0 0,3 в 1,0

Поверхность, м !г

Снижение пены, % рН

Выпавшая двуокись кремния .

Аэрогель двуокиси кремния"

Аэрогель двуокиси кремния": .

Коллоидная двуокись кремния

Двуокись кремния, полученная в зоне электрической дуги

Двуокись кремния, полученная в зоне электрической дуги"."

300

110 †1

110 †1

200

8,5

3,5 — 4,0

3,5 — 4,0

3,5 — 4,5

86

79

185

4,3 — 4,7

4,3 — 4,7

185

" Величина частиц вещества 3 — 5 ик.

** Величина частиц вещества 0,5 — 3,0 мк.

* " Для удаления агломерата просеяно, гидроксильных групп, которые могут реагировать с хлоридами алкоксисилана, Компоненты пеногаси- Необходи- Предпочтителя мые преде- тельные прелы, вес. ч, делы, вес. ;

Полученное предлагаемым способом средство является не только эффективным пеногасителем, но и служит для удаления воздуха и воды из целлюлозы при изготовлении бумаги.

Пример 1. Получение смеси бис- и три(децилокси) -хлористого силана, В облицованный стеклом реакционный сосуд емкостью в 7571 л загружают 1270 кг (7,475 кг моль) четыреххлористого кремния, который затем перемешивают, встряхивают и охлаждают до 10 С путем циркуляции холодной воды через рубашку реакционного сосуда. Затем в реакционный сосуд подают со скоростью 13,6 кг/мин децилалкоголь, причем добавляют до 3230 кг (20,40 кг моль).

Во время подачи децилалкоголя температуру поддерживают до 10 С или ниже и образующийся хлористый водород удаляют с промывающим газом. Содержимое реакционного сосуда нагревают до 93 С, сосуд закрывают и создают вакуум для удаления хлористого водорода. Получают 3742 кг бис- и три-(децилокси) -хлористого силана. Этот продукт содержит 8,94% хлора и 11,80% SiO . Теоретическое содержание хлора и SiO> для смеси составляет 8,97% хлора и 11,94% S102.

Пример 2. В облицованный стеклом реакционный сосуд емкостью 7571 л загружают 4681 кг минерального масла со свойствами, аналогичными свойствам, например, тюленьего жира, и 898 кг смеси бис- и три-(децилокси) -хлористого силана, полученной в примере 1. Содержимое реакционного сосуда перемешивают и встряхивают, постепенно поПримененная двуокись кремния

4 дают 771 кг двуокиси кремния, имеющей величину частиц примерно 13 ммк и величину рН 8,5. B реакционный сосуд подают промывающий газ, содержимое нагревают до 93 С и вгдерживают в течение 1 час при этой температуре. После охлаждения смеси до 38 C в реакционном сосуде создают вакуум 508—

635 мм рт. ст. Смесь обрабатывают затем

52 кг окиси бутилена и гомогенизируют. Конечный продукт содержит 12,5% SiO>.,противопенящее действие до 89%.

Пример 3, В круглую трехколенчатую колбу емкостью 250 сма с термометром, обратным холодильником, воронкой и мешалкой загружают 17,0 г (0,1 моль) четыреххлористого кремния и охлаждают ниже 20 С. В течение 2 час при 20 С добавляют 39,1 г (0,3 моль) изооктилалкоголя. Реакционную смесь медленно нагревают до 100 С и в течение 1 час создают вакуум 30 — 40 мм рт, ст., после чего реакционную смесь охлаждают.

Эту реакцию повторяют, применяя соответственно по 0,3 моль н-бутанола, вторичного бутанола, децилалкоголя, тридеканола со смесью неразветвленных алкоголей с б —.10 атомами углерода, со смесью неразветвленных алкоголей с 10 — 18 атомами углерода.

Пример 4. В круглую трехколенчатую колбу емкостью 250 см> с мешалкой и термометром загружают 74 г минерального масла со свойствами, аналогичными свойствам, например, тюленьего жира, 14 г три-(изооктил окси)-хлористого силана, полученного в примере 2, и 12 г двуокиси кремния с величиной частиц около 13 ммк и с величиной рН 8,5.

Смесь нагревают до 100 и эту температуру поддерживают в течение 1 час, в то же время создают вакуум до 30 мм рт. ст. для удаления хлористого водорода. Затем реакционную смесь охлаждают до 25 С, обрабатывают

0,1 г окисла бутилена и гомогенизируют в течение 3 мин.

Пример 5. Реакцию проводят с различными хлористыми алкоксисиланами и двуокисью кремния.

В таблице показано противопенящее действие.

Противопенящее действие полученных средств определяют следующим образом. Получают раствор 0,1М мыла таллолециновых кислот (запасной раствор), в то время как добавляли 1020 количества гидроксида натрия, стехиометрически необходимого для полной нейтрализации таллолеиновых кислот, и нейтрализованный маслянисто-жирный раствор растворялся в воде, из которой удалены минералы. Рабочий раствор получают, растворяя 25 смз запасного раствора в 2 л воды, из которой удалены минералы.

Раствор оставляют стоять на 24 час и доводят значение рН до 8,7.85 смз рабочего раствора переливают в бутыль емкостью 250 смв и сильно встряхивают в течение 30 сек, в результате чего получают пену, высота которой составляет примерно 50 мм. После замера высоты пены в бутыли добавляют такое количество противопеня щего вещества, что концентрация составляет 100 ч. на миллион ч. раствора мыла. Бутыль затем снова встряхивают в течение 15 сек, остаточную высоту пены замеряют и высчитывают процентное снижение пены.

291467

Предмет изобретения

1. Способ получения пеногасителя диспергированием двуокиси кремния в минеральном масле, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности пеногасителя, диспергируют 3 — 25 вес. /о двуокиси кремния в 55—

93 вес. /о минерального масла и полученную дисперсию обрабатывают 4 — 20% хлористо1О го алкоксисилана общей формулы

C1„,Si (OR) где m=1 — 2;

15 а=2 — 3;

К вЂ” алкильная группа, содержащая

2 — 22 атома углерода, с последующим удалением хлористого водорода при нагревании под вакуумом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хлористого алкоксисилана используют смесь хлористого бис- и три- (децилок25 си) -силана.

Составитель Л. Иванова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор Н. П. Бронская

Изд. М 1!4 Заказ 426. 13 Тираж 473 Подписное

11НИИП 1 Комитеза по делам изобретений и открытий при Совете Миипсгрон СССР

Москва. Я-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2