Способ извлечения алюминия из загрязненного алюминиевого сырья

Фо1оз Сааотскиа

Еоокалнстк 1ас«кх

Рсспубл««

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента М

МП1, С 22Ь 21/06

УД1<, 669,714.004.8(088,8) Заявлено 21.VI.1968 (¹ 1251727/22-1) Приоритет йоа1итвт ас 11алам изобратвиии и открытии ори Ссаата 1йи««отрав

СИР

Опубликовано 22.XII.19 О. Б1оллетснь х, с ". з» 1.1,!

Дата опубликования описания 10.11.i971

Авторы и зо о р стен и;1

Граждане

Джильберт Шеннон Лейн и Джеймс Отто (Соединенные Штаты Америки) 11ностранна» фирма

«Дзе Доу Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Хамл вегас:n Заявитель

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ИЗ ЗА1РЯЗНЕННОГО

АЛЮМИНИЕВОГО СЬ1РЬЯ

Известен способ извлечения алюминия пз загрязненного алюминиевого сырья. По этому способу исходное сырье перемешивают с галидом металла в твердом состоянии, нагревают в вакууме, в результате чего выделяются пары, которые конденсируются в виде твердой смеси алюминия и галида металла.

Отличие предложенного способа заключается в том, что в расплав исходного сырья добавляют фторид щелочного металла п нагревают при температуре в пределах точки плавления взятого фторида до температуры его кипения при абсолютном давлении, превышающем 100 1ь11 рг. cr., копденсируют выделившиеся газообразные продукты в жидкую фазу, поддерживают алюминий в жидком состоянии и отделяют его от фазы фторида щелочного металла. Это позволяет вести непрерывный процесс извлече1шя алюминия высокой чистоты из загрязненного сырья при значительно упрощенном аппаратурном оформлении, оольшой скорости процесса и отсутствии гпдролиза алюминия.

Способ предусматривает извлечение ал1омишгя как из сырья, в котором основным компонентом является алюминий (например алюминиевые сплавы, алюминиевый скрап), так и из сырья, содержащего только 10 вес. % алюминия (например, алюмосодержащие вещества с углеродистым материалом, карбид алюминия и др.).

Способ включает следующие операции: нагревание в зоне реакции расплавленной

5 смеси загрязненного алюминиевого исходного сырья и какого-либо фторпда щелочного металла (натрпя, калия. кальция илп магния) при температуре в пределах от точки плавления взятого фторида до температуры его кипе10 ния при абсолютном давлении, превышающем

100 11.11 Рт. ст.; конденсацию выделившихся газообразных продуктов в жидкхю фазу в невозмущенной зоне;

15 соединение жидкого ал1оминия в фазу, отдельную от фазы фторида металла; поддерж11ние ал!омпния В жидком состоянии и отделение его от фазы фторида металла.

Фторид щелочного металла вводят в рас20 плав исходного алюминиевого сырья как отдельно, так и в комбинации с каким-либо другим фторидом этой группы металлов пли в комбинации с фторидом алюмшшя. Например, фторид калия (натрия) берут в комбинации с

25 фторндом кальция для повышения точки кипения фторпда калия (натрия) и увеличения тем самым активности последнего в реакции. Фторид магния, взятьш отдельно или в комбш1ации с 1 — 30% по весу фторпда алюминия, яв30 ляется особенно активным реагентом. Нагрева45

65 ние расплава исходного сырья и фторида магния с добавкой 0 — 5% по весу фторида алюминия производят при температуре 1350 — 1700 С и абсолютном давлении от 400 до

1000 мм рт. ст.

Реакция алюминия и фторида магния протекает следующим образом.

2A1+MgF,- 2A1F+Mg - 2A1+MgF, (Расплав исходногс (па 0 сырья) пары

Однако процесс не исключает протекания вторичной реакции равновесия 3MgF>+2A1

2А1 Рз+ ЗМК.

Если конденсат быстро охладить и дать полученным продуктам затвердеть, то в результате вторичной реакции в алюминиевой фазе будет содержаться значительное количество (5 — 10% ) металлического магния. Если же продукты реакции охлаждать медленно с получением жидких фаз, то чистота алюмш|ия значительно повышается.

Решающим условием получения алюминия высокой чистоты является температура, при которой производят разделение алюминиевой фазы и фазы фторида металла. При повышенной температуре разделения фаз содерхкание магния в алюминии достигает до 1% по весу (при возможно низкой температуре менее

0,005%), Поэтому предпочтительно охлаждать продукты реакции так, чтобы фторид металла медленно переходил в твердую фазу, а алюминий поддерживать в жидком состоянии при возможной низкой температуре. Тогда яидкий алюминий получается высокой чистоты и легко отделяется от твердой фазы фторида металла. После разделения алюминия и фторида металла последний снова направляют в процесс.

Металлические примеси в процессе извлечения алюминия образуют остаточный сплав, который периодически выводится из зоны реакции. Предложенный способ предусматривает очистку фторида магния от примесей окислов и тяжелых металлов. Для этого нагрев смеси расплава исходного алюминиевого сырья и фторида магния, содержащего примеси окислов и тяжелых металлов, производят при температуре 1300 †17 С и абсолютном давлении более 100 мм рт, ст.

На чертеже приведена принципиальная аппара1урная и технологическая схема процесса извлечения алюминия из загрязненного алюминиевого сырья по предложенному способу.

В реакционный аппарат 1 с индукционными обмотками 2, заполненный инертным газом, по трубопроводу 3 подают расплав загрязненного алюминия, а по трубопроводу 4 — фторид металла. После нагревания при определенной температуре и давлении загрязненный монофторид алюминия и металл, высвободившийся из фторида металла, испаряются и в газообразном виде поступают по трубопроводу 6 в конденсатор 6, где oII» охлаждаются и в ткид5

40 ком состоянии идут в отстойник 7, в невозмущенной зоне которого расплавленный слой алюминия 8 отделяется от расплавленного слоя фторида металла 9. Оба слоя могут поддерживаться в жидком состоянии и разделяться, но лучше, когда слой соли затвердевает, а алюминий отделяется в жидком состоянии прп возможно низкой температуре.

Очищенный фторид металла возвращается по трубопроводу 10 в реакционный аппарат 1 для дальнейшего его использования. Металлические примеси, образовавшие остаточный сплав 11, выводятся из реакционного аппарата по трубопроводу 12. Для получения алюминия особо высокой чистоты между реакционным аппаратом 1 и конденсатором 6 устанавливают ректифпкациопную колонку 13.

П р и и е р 1. В графитовый тигель, оборудованный пятитарельчатьвt графитовым конденсатором, загружают 72,5 г алюминиевого сплава, содеряащего (в %): 25 железа, 10 кремния, 3 титана и 2 марганца, п 55 г фторпда мапшя.

Тигель нагревается до 1550=С в течение

2 час при давлении аргопа 1 атм. 3а это время пары очищенного алюмшшя и фторида магния копденсируются и собираются в жидком виде.

Полученный алюминий после его отделения от фторида мапшя содержит (в %): 0,024 железа; 0,03 кремния; 0.005 титана и 0,015 марганца. Фторид магния практически не содержит указанных примесей.

Пример 2. В тигель загруяа1от 100,2 г сплава, содержащего (в %): 10 алюминия, 35 кремния, 25 титана, 22 железа и 5 марганца, и 70 кг фторида магния. Смесь сплава и фторида магния нагревается при 1600 С в течение 1 час и атмосферном давлении аргона.

Полученный алю11иний содержит (в % ):

0,072 кремния; 0,006 титана; 0,054 железа и

0,035 марганца, Ф горид I iarIIIIII содержит

2,1% фторида алюминия и пра1..тически не содерхкит указанных примесей.

Предмет изобретения

1, Способ извлечения алюминия из загрязненного алюминиевого сырья, включающий испарение и конденсацию ал1ом1шия, отличаюи(ийся тем, что, с целью 11овышения эффективности процесса и чистоты получаемого алюминия, в расплав исходного сырья добавляют фторид щелочного металла и нагревают при температуре в пределах точки пла ления взятого фторида до температурь1 его кипения прп абсол1отпом давлении, превышающем !

00 мм рт. ст., копдснсируют выделившиеся газообразные продукты v, жидкую фазу, поддерживают a11051niinH II жидком состоянии и отделяют его от фазы фторида щелочного металла.

2. Способ по и. 1, отличаюишйся тем, что фторид щелочного металла дооазляют как отдельно, так и в комбинации с фторидом другого металла этой группы и фторидом алюминия.

290555

Составитель Г. Григоренко!

)«дактор И. Л. Корченко Текред Т. П. Курилко Корректор О. С. Зайц«ва! !Зд. ¹ С3с3 Заказ 168с16 Тираж 480 Подписное

ЦНИ1 1ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССГ

Москва, Ж-83, Раушская наб., д. 4.5

Типография, пр. Сапунова, 2

3. Способ по и. 1, отл!счаюцссдся тем, что фторид маг!i:. i вводят с 1 — 30",- по весу фторида алюминия.

4. Способ ио и. 1, огли)аюи.,1111ся те;i. что

И а Г р 0 В с! П и 0 р сп С П Л 11 В а И С Х Од Н О Г и С Ь1 р Ь я И (1) T O рида )па! И11я с .10б)ав1<О1! 0 — 5о,„- ilo весp ф;Орида àл!о !Ииия производят при 1емпературе

135» — 1 ) 00= С i!:.бсол1отиок) чае. ie)11!ll п; 400 до 1000 .„31 1)т. còT.

5. Способ по п. 1, от ияаюин11ся тем, что а",þìèl)неву)О фазу поддерж.веют в жидом с;стоян:I!! г:.!и! 3а".герде13ани) «плевой фазы. !

). С!10coG i!o п. 1, от.аll:l()iol(!llссс I T031> ITo, с

5 )леЛЬ)о У )НЛЕ!!ИЯ OT;IICËOÂ И т)1жеЛЫХ 3!ЕT,:IЛЛОВ, !

)агрев рас! iñ;üo исходно.о сырья и фторида .,!агния, c,öCð:êàù0ãî примеси о!41)слов и тяже.Iых 1ета I;IoB, I!1)oll31 Одят п1)п тел!пер)атмре

i 30» — .1 0 С и а б с О л lо т н О 31 .-1;: -, е ! и и б О. )е е

10 1 00 !1.11 3 г. с г.