Способ получения кристаллических солей из их водных растворов

288880

50 раствора, причем в общей сложности получается эффект так называемого обратного смешения для раствора, выходящего из последней ступени. В рсзульга i е перссыщение, возникающее в процессе смешения, остается в пределах, допустимых для предотвращения самопроизвольной кристаллизации, а кристаллизацией можно управлять. Перссыщс пс уменьшается в процессе кристаллизации за счет роста уже имеющихся или Hcìíoãïê образующихся кристаллов, как это известно из принципов кристаллизации, основанных па охлаждении или испарении. Получаются хорошо оформленные крупные кристаллы или агломераты кристаллов, которые легко можно отделять от раствора, содержащего органический компонент.

Кристаллический продукт, образующийся на отдельных ступенях кристаллизации, удаляют на той ступени кристаллизационной аппаратуры, на которой самая низкая концентрация органического компонента и на которую подают свежий раствор и выходящий кристаллический продукт в противотоке, и отмывают от последнего смачиваюший его органический компонс IT. Этот эффект промывки можно сочетать с классификацией кристаллического продукта в восходящем потоке.

На чертеже показана схема осуществления способа.

B смеситель 1 непрерывно поступает насыщенный раствор сульфата натрия, а также продукт из нижней части сгустителя 2 и фильтрат из центрифуги 3. Количественное соотношение потоков регулируют таким образом, чтобы масса смесителя 1 содержала приблизительно 22,5 вес.% высаливателя метанола в расчете на свободный от солей растворитель. Концентрация метанола в продукте из нижней части сгустителя 2 равна

45%. В связи с этим разности концентраций от 0 до 22,5% и от 450 до 22,5% находятся ниже предела пересыщения, допустимого для управляемой кристаллизации сульфата натрия.

Содержимое смесителя 1 подают насосом 4 на гидроциклон 6. Продукт из нижней части гидр оциклон а, содержащий преимущественно крупные кристаллы, поступает на центрифу гу 8, Соль с центрифуги промывают и сушат, 5

35 а фильтрат с центрифуги возвращают в смеситель 1.

Слив гидроциклопа, содержащий более мелкую фракцию, направляют во второй смеситель 6, где непрерывно смешивают со сливом смесителя 7, содержащим 67,5% метанола. Регулировку протекающих количеств производят таким образом, что в смесителе 7 поддерживается концентрация метанола постояпшая на уровне 45%. Максимальная разность концентраций составляет 22,5%, а именно от 22,5 до 45% и от 45 до 67,5%, так что самопроизвольная кристаллизация предотвращается также в смесителе 7.

Слив смесителя 6 осветляют в сгустителе 2 и подают в сборный бак. Оттуда его непрерывно перекачивают насосом 8 в соответствующем количественном соотношении в смесптель и ректификационную колонну 9. Выходящий в голове процесса

90%-ный дистиллят конденсируют и отводят в смеситель 7, где происходит его смешение с частью потока, содержащего 45% метанола. Получают 67,5% -ный раствор. Максимальные разности концентраций составляют

22,5% метанола.

Из 1000 кг раствора сульфата натрия, насыщенного при температуре 40 С, выделяется 310 кг безводного сульфата натрия. Из этого количества 64% кристаллизуется в смесителе 1, 674 кг воды и 17 кг сульфата натрия отводят из нижней части ректификационной колонны 9 в виде раствора, свободного от метанола. В процессе кристаллизации извлечение составляет около 95% в расчете на исходное количество сульфата натрия.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллических солей из их водных растворов путем введения органического высаливателя, осуществляемый в метастабильной области растворимости, отличающийся тем, что, с целью получения крупнокристаллической продукционной соли, органический высаливатель вводят в несколько приемов в виде смеси его с промежуточными растворами, образующимися в ходе процесса кристаллизации, и в противотоке к выходящему кристаллическому продукту.

288880

Составитель T. О. Соколова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор А. П. Васильева

Заказ 82!11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,,5

Типография, пр. Сапунова, 2