Патент ссср 287013
2870,I3
Союз Саеетскик
Социалистические
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 30.1Х.1968 (№ 1276653 23-4) Кл. 12о. 23 01
= Язв с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1970. Бюллетень X" 35
Дата опубликования оппса пя 1.II.1971.11ПК С 07с 139, 14 ; ДК 665.547.7(088.8) Комитет ло делам изобретений и открыти ори Сосете Министров
СССР (П. В. Вершинин, Е. В. Варшавер, С. В. Голубков, Р. В; Кук и Ф. П. Малышева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ СУЛЬФОКИСЛОТ С,в — С .Изобретение относится к способу очистки солей сульфокислот от примесей солей щелочных металлов серной, сернистой и хлористоводородной кислот.
Известен способ такой очистки, заключающийся в том, что исходную смесь обрабатывают метиловым спиртом.
Однако растворитель, применяемый в извест ном способе, является ядовитым и взрывоопа сны м. 10
Предлагают способ очистки солей алкплсульфокислот Сд — С .- от солей щебочных металлов серной, сернистой и хлористоводородной кислот и окисляемых примесей путем обработки исходной смеси ацетатом щелочного 15 металла, например ацетатом натрия, в щелочной или нейтральной среде.
Ацетат,натрия применяют в виде 25—
30%-ного водного раствора или твердого кристаллогидрата. 20
Пример 1. В реактор с мешалкой, рубашкой и нижним сливом загружают сульфонатный раствор, полученный нейтрализацией алкплсульфохлорида шелочью, или раствор 25 сульфоната, полученный в результате растворения плава технического алкилсульфоната.
B указанных растворах растворяют трехводный кристаллический ацетат натрия или добавляют его 25 — 30% ный раствор в соотношении 50 —:10: 1 в рас.ете на сухое вещество.
Полученную смесь перемешивают до полного растворения ацетата натрия и, в случае,необходимости, охлаждают до температуры 10—
15 С. Затем массу выдерживают без перемешиванпя в течение 3 — 5 час. 3а это время проходит четкое отделение сульфонатного клея от рассола. Полученные:слои разделяются.
Клей после разбавления дистиллятом передают на приготовление эмульсионной BojJbl или па упарку для приготовления эмульгатора в виде чешуек.
П р н м е р 2. В 100 г сульфонатного раствора растворяют 8,3 г трсхводного кристалличе-ского ацетата натрия (весовое соотношение сульфонат-ацетат натрия равно 5: 1 в пересчете на 100 ",,„.-ное вещество).
Полученньш раствор с рН 7 — 11 выдерживают прп комнатной температуре 2 час. Затем слои разделяют.
Верхний слой — целевой продукт, нижний слой после сушки может быть использован в качестве сульфоната 2-го сорта.
Ана данные по качественном) ссставу слоев представлены в табл. 1, 287013
Таблица 1
Таблица 2
После обработки и разделения
После обработки
Исход- и разделения иый раствор ве хнпй нижний
Исходный раствор
Анализируемые компоненты
Анализируемые компоненты нижний 5 слой верхний слой
P слой слой
8,3
65
100
100
59,8
59,1
30,6
6,42
57,2
1,12
19
8,9
55,0
2,92
32,4
4,05
68,9
0,88
0,2, 0,9
1,1 ; 7,5
3,6 19,2
0,2
0,51
0,9
0,74
7,5
3,4
6,55
2,2
0,65
9,4
Предмет изобретения
Составитель М. Золотарева
Рсдактор Л. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор H. Л. Бронская
Заказ 3931/! Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, УК-35, Раушская паб., д. 4, 5
Типография, пр. Саптпова, 2
Количество трехвод- ного ацетата натрия, z
Количество сульфоиатиого раствора, г .
Содержание в ием, вес сухого остатка хлористого натрия суммы сериокислого сериистокислого натрия в пересчете иа сернокислый ацетата натрия . цериевое число .
При мер 3. 100 г сульфонатного раствора смешивают с 20 г 25%-ного раствора ацетата натрия (весовое соотношение сульфонат-ацетат натрия 10: 1, в пересчете иа сухой остаток). Полученный раствор выдерживают при температуре 10 С в течение 10 час. После разделения слоев проводят в них определения, указанные в предыдущем примере.
Аналитические данные представлены в табл. 2.
Количество 25:, раст- вора ацетата натрия, г
Количество сульфоиатиого раствора, г .
Содержание в ием, вес, оо сухого остатка хлористого натрия суммы сериистокислого и сернокислого натрия в пересчете иа сериокислый ацетата натрия цериевое число
Способ очистки солей алкилсульфокислот
Сд — Cz; от с олей щелочных металлов серной, 25 серпистой и хлористоводорскдной кислот и окисляемых примесей путем обработки исходной смеси растворителем, отличающийсятем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют ацетат щелочного ме30 талла, например ацетат натрия, в щелочной или нейтральной среде.
