Способ отверждения эпоксиднб1х смол и композиций на их основе

286232

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респуелик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.IV.1968 (№ 1233633/23-5) Кл, 39с, 30 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам иаабретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 08g 30/14

УДК 678,643(088.8) Опубликовано 10.XI.1970. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 12.1.1971

Авторы изобретения

Л. М. Левитский и Н, С. Бесова

4т

44;,к с

Заявитель

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

И КОМПОЗИЦИЙ НА ИХ ОСНОВЕ

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, к способам отверждения эпоксидных смол и композиций фтороборатами органических аминов.

Известен способ отверждения эпоксидных смол фтороборатами органических аминов— солями борофтористоводородной кислоты (HBF4), образующейся при реакции 1 лголь борной кислоты с 4 моль фтористоводородной кислоты, описанный в патенте Лнглии № 963058.

Недостатком этого способа является малая технологичность отвердителя, выражающаяся в малой совместимости отвердителя со смолой, вследствие чего отвердитель остается в виде твердых частиц в продуктах отверждения. Отвердитель, получаемый по способу, описанному в английском патенте, отличается малой устойчивостью к влаге, так как борофтористоводородная кислота при взаимодействии с парами воды претерпевает гидролитический распад

НВР4+Н20 — +-НВРзОН-г-HF.

Следствием этого распада является разрушение стеклянной посуды в процессе хранения водных растворов борофтористоводородной кислоты и ее солей с органическими аминамии.

Цель изобретения — применение отвердителей, отличающихся повышенной устойчивостью при хранении и совместимостью с эпоксидными смолами.

Сущность предложенного способа состоит в том, что в качестве отвердителя используют соли органических аминов с гидроксоборофтористоводород кислотой, получающейся при реакции 1 лголь борной кислоты с 3 лголь

10 фтористоводородной кислоты

НЗВО,+ЗНF — -НВFsOH+2HsO.

Гндроксоборофтористоводородная кислота

HBFsOH, как показано выше, образуется так15 >ке в результате гидролиза борофтористоводородной кислоты и отличается от последней большой гидролитической стабильностью.

По сравнению с использованием производных борофтористоводородной кислоты HBF4

2о применение гидроксофтороборатов экономичнее, так как для получения гидроксоборфтористоводородной кислоты требуется на 1 лголь меньше плавиковой кислоты, и кроме того, она получается в результате быстрого взап25 модействпя борной и плавиковой кислот, а борофтористоводородная кислота — в результате медленного.

Пример. 71,4 вес. ч. (1,5 лголь) 42% -ной плавиковой кислоты постепенно при переме30 шивании добавляют к 30,9 вес. ч. (0,5 лголь) 286232

Предмет изобретения

R„A Í3 „ВР,ОН, где n= 1 — 3, Составитель О. А. Цыпкина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина

Корректор Т. А. Уманец

Заказ 3792, 11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д.475

Типография, пр. Сапунова, 2 борной кислоты. Реакция экзотермична. К образовавшемуся раствору гидроксоборофтористоводородной кислоты добавляют

53,5 вес. ч. и-толуидина в виде расплава или

50, о-ного раствора в ацетоне. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Из раствора выпадают игольчатые светло-коричневые кристаллы, которые отделяют фильтрованием. Сухой остаток и выпавшую кристаллическую массу высушивают при температуре 80 С до постоянного веса.

Получают гидроксофтороборат и-толуидина — кристаллическое вещество бледно-коричневого цвета с т. пл. 230 — 235 С, хорошо растворимое в ацетоне (до 50%) и ацетилацетоне (до 30% ) .

0,5 — 5 вес. ч. гидроксофторобората и-толуидина в виде 50%-ного раствора в ацетоне добавляют к 100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы. Тщательно размешивают до однородного состояния, Смола желирует при температуре 80 С за 10 — 15 лаан. Отверждение при этой температуре заканчивается через 6 час.

1. Способ отверждения эпоксидных смол H композиций на их основе фтороборатами органических аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента технологичных отвердителей, в качестве последних используют гидроксофторобораты общей формулы

Я вЂ” одновалентный или двухвалентный органический радикал, например гидроксофтороборат п-толуидина.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что гидроксофтороборат и-толуидина берут в ко20 личестве 0,8 — 5 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что отверждение проводят при температуре

80 С.