Способ получения алкилэфиров тиосульфокислот

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.VI.1968 (№ 1259587/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29

Лата опубликования описания 9,XII.1970

Кл. 12о, 23/03

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 149/44

УДК 547.269.4.07(088.8) Автор изобретения

Б. Г. Болдырев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЭФИРОВ ТИОСУЛЬФОКИСЛОТ

Изобретение касается способа получения алкилэфиров тиосульфокислот, которые могут найти применение в качестве лечебных средств, консервантов, бактерицидов и фунгицидов.

Известен способ получения алкилэфиров тиосульфокислот, заключающийся в том, что соли тиосульфокислот подвергают взаимодействию с галоидными алкилами. При этом выход целевого продукта и застроение не превышает 40%.

Кроме того, применение алкилбромидов и йодидов значительно сказывается на цене получаемьтх алкилэфиров из-за высокой стоимости самих бромидов и йодидов.

Согласно изобретению алкилэфиры тиосульфокислот получают действием на соли тиосульфокислот диалкилсульфатов, например диметилсульфата, или алкилэфиров ароматических сульфокислот. Выход целевого продукта составляет 80 — 90%.

Пример 1. Метиловый эфир и-толуолтиосульфокислоты. К раствору 24,9 г и-толуолтиосульфоната калия в 100 м г ацетона и 5 мл воды добавляют 12,6 г диметилсульфата и оставляют на 2 час при комнатной температуре. Раствор фильтруют, током воздуха удачяют ацетон и отфильтровывают выпавший осадок метилового эфира г-толуолтиосульфокислоты.

После кристаллизации из спирта до постоянной т. пл. 53 С; выход 16,8 г (83,1%).

5 Найдено, %: С 47,51; Н 4,98; S 31,70.

Ск Н i о02 2.

Вычислено, %: С 47,47; Н 5,02; $31,55

Пример 2. Метиловый эфир метантио10 сульфокислоты. К раствору 3 г метантиосульфоната калия в 75 мл ацетона и 5 мл воды добавляют 6,6 г диметилсульфата и оставляют при комнатной температуре на 2 час. Затем ацетон удаляют током воздуха, остаток

15 несколько раз экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают холодной водой и сушат сульфатом натрия. После фильтрации эфир удаляют током воздуха, остаток перегоняют в вакууме. Получают 6 г (90%) метилового

20 эфира метантиосульфокислоты; т. кип. 67—

68 С (0,3 мм рт. ст.) .

Найдено, %: С 19,08, 19,15; Н 4,65, 4,70.

С2Н602 S2.

Вычислено, %: С 19,03; Н 4,79.

25 Пример 3. Изобутиловый эфир и-толуолтиосульфокислоты. К раствору 12 г и-толуолтиосульфоната калия в 50 мл ацетона и 3 мл воды добавляют 13 г изобутилового эфира и-нитрооензолсульфокислоты и нагревают на

30 водяной бане 30 час. После охлаждения ра281458

Составитель П. Нестеренко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдонов

Заказ 35!3)!О Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская аб. д, 4/5

Типография, »р. Сапунова, 2 створ фильтруют, отгоняют ацетон, в делительной воронке отделяют маслянистый слой эфира, водный раствор экстрагируют серным эфиром, объединяют экстракт с маслянистым слоем, промывают его водой и сушат сульфатом натрия. После фильтрации отгоняют серный эфир и остаток перегоняют в вакууме.

Выход изобутилового эфира и-толуолтиосульфокислоты; т. кип. 91 С (10 а м и рт. ст.); выход 8,5 г (69 7 ) 4

Найдено, 7о. С 54,06; Н 6,60; S 26,24.

Ci Н в0 $ .

Вычислено, о/о. С 54,12; Н 6,48; S 26,58.

5 Предмет изобретения

Способ получения алкилэфиров тиосульфокислот алкилированием солей тиосульфокислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве алкилирую10 щего агента используют диалкилсульфаты или алкилэфиры ароматических сульфокислот.